重结晶及萃取.ppt

重结晶及萃取 目的和要求 了解重结晶的原理，及用重结晶法纯化固体有机物的方法。 掌握回流装置、热过滤和减压抽滤的装置安装及其要求。 根据混合物中各组分酸、碱性的不同，利用萃取的方法可将各组分逐一分离。 正确掌握液-液萃取及分液漏斗的使用方法。 掌握蒸馏乙醚装置的安装及其操作。 学会干燥剂的使用原理及方法。 重结晶 1. 原理 固体有机物在溶剂中的溶解度一般随温度的升高而增大。把固体有机物溶解在热的溶剂中使之饱和，冷却时由于溶解度降低，有机物又重新析出晶体。——利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，使被提纯物质从过饱和溶液中析出。让杂质全部或大部分留在溶液中，从而达到提纯的目的。 一般的重结晶只适用于纯化杂质含量5%的固体有机化合物，将反应粗产物直接进行重结晶是不适宜的。 重结晶 1. 原理 重结晶溶剂的选择： 不与被提纯物发生化学反应。 对被提纯物的溶解度随温度变化大。 对杂质的溶解度非常大或非常小。 易挥发，易与结晶分离除去。 能得到较好的结晶。 混合溶剂 重结晶 2. 操作步骤 将被纯化的化合物，在已选好的溶剂中配制成沸腾或接近沸腾的饱和溶液； 如溶液含有有色杂质，可加活性炭煮沸脱色，将此饱和溶液趁热过滤，以除去有色杂质及活性炭； 将滤液冷却，使结晶析出； 将结晶从母液中过滤分离出来； 洗涤，干燥； 测定熔点。 重结晶 热过滤时滤纸的折叠方法 重结晶 3. 具体操作 样品：粗品萘，2 g。 溶剂：95%乙醇。 (1) 样品的溶解：在 100 mL锥形瓶中放置 2 g 粗萘，加入 15 mL 95%乙醇，投入一、两粒沸石，装上球形冷凝管，开启冷凝水，用水浴加热回流，观察溶解情况。如不能全溶，移开火源，用滴管自冷凝管口加入95% 乙醇直至恰能完全溶解，再补加 少量溶剂。 回流装置 重结晶 3. 具体操作 (2) 脱色：移开火源，稍冷后拆下冷凝管，加入少量活性碳，装上冷凝管，重新加热回流 3-5 min 。 重结晶 3. 具体操作 (3) 热过滤：在保温漏斗中加满水，然后倒出少许，将漏斗安置在铁圈上。在保温漏斗内放置短颈的玻璃三角漏斗和折叠滤纸。加热至水沸腾。熄灭灯焰，立即用少 量热的 95% 乙醇润 湿滤纸，趁热将前步 制得的沸腾的粗萘 溶液注入滤纸内，用 锥形瓶接收滤出液。 重结晶 3. 具体操作 (4) 重结晶：热过滤完毕后，将滤液自然冷却至室温，之后可用冷水浴进一步冷却，使晶体充分析出。 (5) 抽滤收集产品：用布氏漏斗及抽滤瓶抽滤收集产品，抽滤完毕注意先拔掉抽滤管再关水泵。收集好的产品放置于表面皿上使其自然干燥。干燥后的产品称重、计算产率。 重结晶 3. 具体操作 抽滤装置： 萃取 1. 原理 定义：利用物质在两种不互溶的溶剂中具有固定的分配比的特征来达到分离、提纯目的的基本操作。 分配比：K=CA/CB 有机化合物在有机溶剂中的溶解度一般远大于在水中的溶解度，因此可以用有机溶剂将有机化合物从其水溶液中提取出来。 萃取一般采用“少量多次”原则。 萃取 2. 实验装置 分液漏斗的使用： 萃取 3. 分液漏斗使用注意事项 振摇前应密闭上下磨口塞，特别是上口处磨口上的“孔”和“槽”要错开，以免振摇时液体漏出。 为避免振摇时液体漏出，加入液体前可在活塞处涂抹真空脂。 振摇完毕应把分液漏斗竖直架在铁圈上，静置分层。 将下层液体放出时要使上端通大气，需将上口处磨口上的“孔”和“槽”对齐。 上层液体需从上口倒出。 萃取 4. 操作步骤 思考题 1. 重结晶时活性炭为什么要在固体物质全溶后加入？又为什么不能在溶液沸腾时加入？ 2. 重结晶提纯固体有机物时，有哪些步骤？简单说明每一步的目的？ 3. 萃取时两组分的分离利用了什么性质？在萃取过程中各组分发生的变化是什么？写出分离提纯流程图。