用称重法研究聚丙烯腈树脂的凝固过程-新型炭材料.pdf

第 卷 第 期 新 型 炭 材 料 %( % ?@A + %( 2@ + % !# 年 ’ 月 234 567892 :6;376= :BC + !# 文章编号： （ ） %,$--!, !# %$%)$ 用称重法研究聚丙烯腈树脂的凝固过程 % ! ’ ’ ’ ’ ’ 吕永根 ， 杨常玲 ， 翟 磊 ， 李永红 ， 吕春祥 ， 贺 福 ， 凌立成 （ 东华大学 材料科学与工程学院，上海 ； 东华大学 化学与化工学院，上海 ； %+ !% ! + !% ’ + 中国科学院山西煤炭化学研究所 炭材料重点实验室，山西 太原 ’%） 摘 要： 将聚丙烯腈二甲亚砜纺丝液在试管中于二甲亚砜水溶液中成型并凝固，通过计量凝固样品重量随时间 的变化来考察在不同凝固浴条件下的凝固速率，并观察了凝固样品的横断面形貌。结果表明：凝固样品重量的变 化可以直观地反应不同凝固浴条件下聚丙烯腈 二甲亚砜（ ）水体系凝固速率的变化。随凝固浴浓度的提高， $ 45%6 $ 凝固速度减小，样品横截面趋于均匀化、致密化；凝固温度从’ . 升高到 . ，凝固速度加快，截面由非圆形变为 圆形，但在- . 下凝固速度反而下降；凝固浴中第三组份的添加降低了扩散速度，但会引起孔洞的产生。 关键词： 聚丙烯腈纤维；凝固；称重法 中图分类号： 78 ’#! / + ’ 文献标识码： 9 % 前言 机理的认识以及工艺参数的影响规律具有一定的可 比性。 聚丙烯腈炭纤维是目前用途最广、性能最高的 ［］ 炭纤维% 。聚丙烯腈原丝是制备高性能炭纤维的基 ! 实验 ［，］ ! ’ 础 。炭纤维作为一种脆性材料，其内在缺陷和微 ［ ］ ! # 凝固实验用样品的制备 #$- 晶结构是制约其力学性能的关键 。原丝的化学 将固质量含量为 ，重均分子量为 万的 组成和物理结构从一开始就决定了炭纤维的基本结 %- 1 % 聚丙烯腈二甲亚砜（ ）纺丝原液置于直径为 构和性能。除原料的分子结构、组成及化学物理性 45%6 % ((的试管中，高度为 % ((，高分子原液和试管 能之外，纺丝过程特别是凝固成型过程是形成高性 内壁用滤纸隔开，在恒温水浴中 下静置 ，脱 ［］ . %! 0 能炭纤维原丝的关键步骤( 。在凝固过程中，纺丝 除其中的气泡。 细流和凝固浴进行双扩散，总体效果是细流中的溶