硅胶固载硅烷偶联剂的核磁共振波谱研究.PDF

波 谱 学 杂 志 第 卷第 期 １９ ４ Ｖｏｌ．１９Ｎｏ．４ 年 月 ２００２ １２ ＣｈｉｎｅｓｅＪｏｕｒｎａｌｏｆＭａｎｅｔｉｃＲｅｓｏｎａｎｃｅ Ｄｅｃ．２００２ 　 ｇ 　  文章编号： （ ） １０００４５５６２００２０４０３５９０５ 硅胶固载硅烷偶联剂的核磁共振波谱研究 赵天波，李凤艳 （北京石油化工学院应用化学系，北京 １０２６１７） 汪燮卿，王 京，陈拥军，李本高 　 （北京石油化工科学研究院，北京 １０００８３） 摘 要：通过核磁共振波谱对硅胶固载 胺丙基三甲氧基硅烷和 氯丙基三甲氧基硅烷的原 　 γ γ 料和中间产物进行表征 原料硅胶核磁共振谱上存在与表面羟基相关的峰，但不是很明显； ． 采用交叉极化方法测定的原料硅胶和固载胺丙基硅烷产物的交叉极化硅核磁共振谱极大提高 了与表面羟基相联的硅谱峰的强度，进一步说明了硅胶表面的硅羟基反应比较完全；固载 γ 氯丙基三甲氧基硅烷产物的交叉极化硅核磁共振谱表明，在硅胶表面上已固载了氯丙基硅 烷． 关键词：２９ＳｉＮＭＲ；硅胶载体；表面羟基；固载反应 中图分类号：ＴＱ４５５．４ 文献标识码：Ａ 　　 引言 多孔硅胶是一种非晶体物质，组成为 ，骨架由无数三维交联的［ ］四 ＳｉＯ．ｘＨＯ ＳｉＯ ２ ２ ４ 面体组成 在其表面存在极性的羟基和吸收水，因而存在表面羟基，可以通过它将一些 ． ［，］ 具有特定功能的基团联接在硅胶载体上 １２ ．化学键合有机官能团到硅胶类无机固体表 ［，］ 面的方法已经在许多领域得到应用，最典型的是色谱领域的固定相 ３４ ．对于有机聚合 物作为功能团的载体，由于没有刚性结构，所以它的形状和大小受溶剂、温度和压力的 影响很大，限制了应用 而用硅胶等无机物作载体，由于结构是刚性的，不受上述因素 ． 的影响 尽管树脂和无机载体在孔的性质方面存在一些相似之处，但在许多其它性质方 ． 面有着显著差别 最显著的差别是对温度的稳定性 聚合物载体在有氧或无氧情况下， ． ． 温度大于 １５０℃即出现严重的分解，而无机物料，在远远超过这一温度下使用却可以安 收稿日期： ；收修改稿日期： ２００２０３１８ ２００２０４２３ 　　 作者简介：赵天波（１９５８），男，吉林长春人，博士，教授，主要从事精细化工和分析化学领域的研究工作 　　 波 谱 学 杂 志 第 卷 ３６０