顶空固相微萃取气相色谱质谱联用测定.PDFVIP

２０１５年１２月 Ｖｏｌ．３３ Ｎｏ．１２ Ｄｅｃｅｍｂｅｒ ２０１５ ＣｈｉｎｅｓｅＪｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ １２８７～１２９３ 研究论文 ＤＯＩ：１０．３７２４／ ＳＰ．Ｊ．１１２３．２０１５．０８０３１ 顶空固相微萃取⁃气相色谱⁃质谱联用测定 饮用水中的２⁃甲基异莰醇和土臭素 １ １∗ １，２∗ １ １ １ 成建国 ，　 刘开颖 ，　 白敏冬 ，　 程　 超 ，　 余忆玄 ，　 周新颖 （１． 大连海事大学，辽宁 大连 １１６０２６；２． 厦门大学，福建 厦门３６１１０２） 摘要：２⁃甲基异莰醇（２⁃ｍｅｔｈｙｌｉｓｏｂｏｒｎｅｏｌ，２⁃ＭＩＢ）和土臭素（ｇｅｏｓｍｉｎ，ＧＳＭ）在水源水中大量分泌排放是造成饮用 水土霉异味突发事件、引发居民用水恐慌的重用因素之一。 使用顶空固相微萃取（ＨＳ⁃ＳＰＭＥ）与气相色谱⁃质谱联 用技术（ＧＣ⁃ＭＳ）建立了水库水、水库附近土壤、居民自来水中２⁃ＭＩＢ和ＧＳＭ 的测定方法。 结合正交分析优化了 加盐量、萃取温度、萃取时间条件，在电子轰击（ＥＩ）⁃选择离子扫描（ＳＩＭ）模式下进行了目标物的定性定量分析。 ２ 结果表明：在５～１０００ ｎｇ／ Ｌ范围内，２⁃ＭＩＢ和ＧＳＭ 的色谱峰面积与其质量浓度的线性关系良好（ｒ ≥０９９８），２⁃ ＭＩＢ与ＧＳＭ 的检出限分别为０７２ ｎｇ／ Ｌ和０３４ ｎｇ／ Ｌ，定量限分别为２４０ ｎｇ／ Ｌ和１１３ ｎｇ／ Ｌ；目标物加标水平为 ＝ １０～６００ｎｇ／ Ｌ时，平均回收率为９３６％～１０７７％，相对标准偏差（ＲＳＤ）≤６１％ （ｎ ６）。 基于上述方法，对辽宁省某 地区水库水、水库附近土壤、居民自来水中的目标物进行检测，结果表明：水库水目标物质量浓度范围为３０～３６ ｎｇ／ Ｌ，水库附近土壤中提取的２⁃ＭＩＢ为８１ｎｇ／ Ｌ、提取的ＧＳＭ为１７８ｎｇ／ Ｌ，居民自来水中的目标物未检出。 该方 法操作简便、准确可靠，灵敏度高，无需有机溶剂，适合于饮用水中２⁃ＭＩＢ和ＧＳＭ 的分析检测。 关键词：顶空固相微萃取；气相色谱⁃质谱；２⁃甲基异莰醇；土臭素；饮用水；正交分析 中图分类号：Ｏ６５８　 　 　 文献标识码：Ａ　 　 　 文章编号：１０００⁃８７１３（２０１５）１２⁃１２８７⁃０７ Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ２⁃ｍｅｔｈｙｌｉｓｏｂｏｒｎｅｏｌ ａｎｄ ｇｅｏｓｍｉｎ ｉｎ ｄｒｉｎｋｉｎｇ ｗａｔｅｒ ｕｓｉｎｇ ｈｅａｄｓｐａｃｅ ｓｏｌｉｄ ｐｈａｓｅ ｍｉｃｒｏ⁃ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ ｃｏｕｐｌｅｄ ｗｉｔｈ ｇａｓ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ⁃ｍａｓｓ ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ １ １∗ １，２∗ １ ＣＨＥＮＧＪｉａｎｇｕｏ ，ＬＩＵ Ｋａｉｙｉｎｇ ，ＢＡＩ Ｍｉｎｄｏｎｇ ，ＣＨＥＮＧ Ｃｈａｏ ， １ １