第二章第二节化学分析方法.ppt

测定 determination 例：A、B、C、D 四个分析工作者对同一铁标样（WFe=37.40%)中的铁含量进行测量，得结果如图示，比较其准确度与精密度。 第二章 第二节 化学分析方法 滴定分析法概述（titrimetric analysis) 长春中医药大学 间接滴定法 不能与滴定剂直接反应的物质，有时可以通过另外的化学反应以滴定法间接测定。 例如：Ca2+在溶液中没有可变的价态，不能直接用氧化还原法滴定。可将其沉淀为CaC2O4，滤过洗净后溶解于硫酸中，就可以用KMnO4标准溶液滴定生成的草酸，从而间接测定Ca2+的含量。 第二章 第二节 化学分析方法 重量分析法概述（gravimetric analysis) 长春中医药大学 是通过称量物质的质量（习惯上称为重量）来确定被测组分含量的一种定量分析方法。 在重量分析中，一般先采用适当的方法使被测组分以单质或化合物的形式与其他组分分离之后，再转化为一定的称量形式，称量后，由称得的质量计算该组分的含量。 分离 称量 第二章 第二节 化学分析方法 重量分析法概述（gravimetric analysis) 长春中医药大学 根据分离的方法不同，重量分析法又分为： 沉淀法 挥发法 萃取法 沉淀法是利用沉淀反应使待测组分以难溶化合物的形式沉淀出来。 挥发法是利用物质的挥发性质，通过加热或其他方法使被测组分从试样中挥发逸出。 萃取法是利用被测组分与其他组分在互不相溶的两种溶剂中分配比不同，用提取剂使被测组分从试样中定量转移至提取溶剂中而与其他组分分离 第二章 第二节 化学分析方法 重量分析法概述（gravimetric analysis) 长春中医药大学 重量分析法特点： 结果准确（相对误差在±0.2%以内） 设备简单 操作繁琐、费时 中国药典中， 干燥失重、水分测定法 灰分测定法、炽灼残渣测定法 地奥心血康胶囊中甾体总皂苷、昆明山海棠片中总生物碱的测定 第二章 第二节 化学分析方法 应用实例 长春中医药大学 西瓜霜润喉片中西瓜霜（以NaSO4计）的含量测定。 取本品60片，精密称定，研细，混匀，取约18g，精密称定, 加水150ml，振摇10min，离心，滤过，合并滤液，加盐酸 1ml，煮沸，不断搅拌，并缓缓加入热氯化钡试液，使沉淀 完全，置水浴上加热30min，静置1h，用无灰滤纸或已炽灼 至恒重的古氏坩埚滤过，沉淀用水分次洗涤，至洗液不再显 氯化物的反应，干燥，并炽灼至恒重，精密称定，与0.6086 相乘，计算，即得。 本品每片含西瓜霜以硫酸钠（NaSO4）计，小片应为 11.5~13.5mg，大片应为23~27mg. 第二章 第二节 化学分析方法 应用实例 长春中医药大学 硫酸阿托品的含量测定。 取本品约0.5g，精密称定，加冰醋酸与醋酐各10ml溶解后，加结晶紫指示液1~2滴，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液显纯蓝色，并将滴定结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于67.68mg的（C17H23NO3)2·H2SO4。 第二章 第二节 化学分析方法 长春中医药大学 基本要求 掌握容量分析法和重量分析法的基础理论知识. 熟悉药典中常用术语. 了解分析化学学科的性质和任务. 选择什么方法进行分析要综合考虑。 * * 第二节 药物分析方法 ——分析化学部分 长春中医药大学 学生:07级药事管理 第二章 第一节 概述 分析化学（analytical chemistry) 长春中医药大学 分析化学是研究并应用 确定物质的化学组成、测量各组成的含量、表征物质的化学结构、形态、能态并在时空范畴跟踪其变化的各种分析方法及其相关理论的一门科学。 分析化学是一门发展并运用各种方法、仪器及策略以在时空的维度里获得有关物质组成及性质的信息的一门科学。 第二章 第一节 概述 分析化学的任务 长春中医药大学 确定物质的化学组成——定性分析 测量各组成的含量——定量分析 表征物质的化学结构、构象、形态、能态——结构分析、构象分析，形态分析、能态分析 表征组成、含量、结构、形态、能态的动力学特征——动态分析 例如：茶叶中有哪些微量元素？茶叶中咖啡碱的含量？咖啡碱的化学结构？微量元素的形态？化学成分的空间分布？在不同的生长阶段，茶叶中的营养成分的变化？ 例如：生物大分子结构与功能的关系？ 第二章 第一节 概述 分析化学的分类 长春中医药大学 根据任务分类： 定性分析 Qu