洗涤用品中磷含量测定方法的比较.pdfVIP

2011年7月 内 蒙 古 科 技 与 经 济 July 2011 第14期 总第240期 Inner Mongolia Science Technology＆Economy No．14 Total No．240 洗涤用 品中 磷含量测定方法的比较 田 玮，高 乐 (呼和浩特职业学院，内蒙古呼和浩特 010051) 摘 要 ：文章通过对磷钼酸喹啉重量法、离子交换柱 色谱法和钼蓝分光光度 法等三种磷含量测定方 法的比较 ，说 明了各种方法在 实际测定 中的操作方法、原理及优缺点。 关键词 ：磷 ；洗涤用品；磷钼酸喹啉重量法；比色法测定；分光光度 法测定 中图分类号 ：0655 文献标识码：B 文章编号：1007--6921(2011)14一OO97一O2 文献报道洗涤用 品中磷 含量 的测定 方法很多 ， 2．2 仪 器 如质量法、滴定法 、光谱测定法 、容量法等所用仪器 离子交换柱、分光光度计( 一5O～800nm)等。 比较常规的方法，以及气相色谱法、高效液相色谱 2．3 方 法 法，以上常规测定方法要经过复杂的化学处理，操作 2．3．1 离子交换柱的准备。将离子交换柱固定在架 繁杂费时。现用磷钼酸喹啉重量法、离子交换柱法、 子上 ，其柱底装填 10ram厚的玻璃棉 ，将处理好的树 钼蓝分光光度法，使磷含量的测定更加省时 、准确 。 脂装入柱 内控制树脂床高为 300mm，用盐酸浸泡过 1 磷钼酸喹啉重量法 夜。 1．1 原 理 2．3．2 标准曲线的绘制 。取标准溶液0．0，2．0，4．0， 该方法采用硝酸水解聚磷酸盐 ，加入喹钼柠酮 6．0，8．0，10．0，15．0，20．0ml，分别至试管中，加水 沉淀剂使生成磷钼酸喹啉沉淀，干燥并称重 。 至 25ml，加入 110ml钼酸铵一硫酸溶液和 2ml抗坏 1． 仪 器 血酸溶液，在沸水浴中加热，冷却，移至 100ml容量 玻璃坩埚、烘箱(控制温度 0℃～180 C)等 。 瓶 中，定容 ，测吸光度 ，绘制标准曲线 1．3 方 法 2．3．3 样品的分离测定。称取样品，溶解并定量转 称取含有 P O 的洗涤剂样 品于烧杯中溶解 ，定 移至容量瓶 中，加入缓 冲溶液 ，用水稀释至刻度 ，过 量转移至 500ml容量瓶 中，用水稀释至刻度摇匀 ，过 滤，移取 10．0ml滤液于离子交换柱 ，使样品溶液流 滤容量瓶中的液体 ，移取 20．Oral滤液于烧杯 中，加 入树脂床 ，用水 冲洗 ，控制流速为 5．5～6．5ml／min， 水 使 体 积 为 1OOml，加 入 硝 酸 ，置 电热 板 上 煮 沸 洗脱氧离子和非离子表面活性剂等组分，弃去流出 40rain，趁热小心加入喹钼柠酮沉淀剂 ，再微沸 lmin 液，依次用不同浓度KCl溶液，分别洗提正磷酸盐、 静置，冷却，恒重，过滤，洗涤沉淀，将沉淀定量转移 三磷酸盐、三聚偏磷酸盐，并分别收集流 出液于 至已预先恒重的玻璃坩埚中，恒重。同样的方法进行 1OOml、250mi、250ml、100ml的容量瓶中，用水稀释 空 白试 验 ，得 到 的沉 淀应 不 大 于 1．5mg，若 大 于 至刻度 ，混匀。分别移取 1o～2oral测定各组分吸光 1．5rag，应更换新试剂。 度 ，从标准曲线查得相应的P：o 的质量。 1．4 测定结果及精密度