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LISHIZHENMEDICINEANDMATERIAMEDICARESEARCH2012VOL．23NO．4 时珍国医国药2012年第23卷第4期
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本法具有 良好的回收率。结果见鲫表2。M 为277nm。
3．2 色谱条件的选择
表 2 回收率实验测定结果
3．2．1 流动相不同流速的影响考察 取 100401批片剂 1份，按
取样量 红景天苷 红景天苷 测得红景天苷 红景天苷 回收率 平均值 RSD
7 7 7 7 7 7 供试品溶液制备方法操作，按上述色谱条件，以不同流速进样测
／g 含量 ／mg 加入量 ／mg含量 ／mg·m1—测出量 ／mg (％) (％) (％)
定，结果表明，不同流速进样对色谱峰的对称性 、分离度及含量测
0 0 0 0 0 0 定结果没有影响，符合药典规定的RSD2％的要求。
6 2 13 钾79 3．2．2 流动相不同配比的影响考察 试验对乙腈一水一甲酸(8：
92：0、0．02、0．05)及乙腈 一水一甲酸 (7．5、8、8．5：92：0．05)6种
2 2 2 2 2 2 流动相不同配比进行了考察，结果表明，本文所列流动相乙腈一
33 31 25 62 83 43
2．9 样品含量的测定 取复方景归片 10片，研细，混匀，取2g， 水一甲酸 (8：92：0．05)对微小变化具有一定的稳定性，但不加酸
O 0 5 5 5 5
精密称定 ，加85％乙醇30ml，超声 (200W，40kHz)提取20分 或乙N4,于7．5％、大于8．5％，则分离效果不好。
钟 ，滤过，滤渣以85％乙醇洗涤2次，每次 10ml，合并滤液，回收 3．2．3 不同柱温的影响考察 试验对室温 (28％)、30％、35℃、
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乙醇，以流动相溶解转移定容至 10ml，滤过 ，复以微孔滤膜 (0．45 4O℃不同柱温进行了考察 ，结果表明，柱温小于 30％，分离效果
瑚 朋
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9
m)滤过，续滤液为供试样品。 不好；35~C以上分离效果好。
8
5
分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各 1O l，注入液相 本法重复性和精密度均好，阴性对照无干扰。红景天苷在 1
3
色谱仪 ，测定，记录图谱。测定O6批样品。结果见表3。 ～ 10 g的范围内呈 良好的线性关系，平均 回收率为 99．85％，
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表3 样 品含量测定结果 RSD=0．69％。该方法可以用于复方景归片中红景天苷的含量
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