微波辅助十一烯酸制备工艺研究.pdfVIP

第37卷第 12期 应 用 化 工 V01．37No．12 2008年 12月 App~edChemicalIndustry Dec．20o8 微波辅助十一烯酸制备工艺研究 毛巍 (中北大学化工与环境学院，山西太原 030051) 摘 要：以l0．十一烯酸甲酯为原料 ，通过正交实验设计，在微波辅助条件下与氢氧化钠发生皂化反应生成十一烯 酸钠 ，用稀硫酸酸化 ，得到 10．十一烯酸。微波辅助的方法大大缩短了反应时间，降低了反应成本。所得产品通过 凝固点测定、酸度测定、红外光谱等方法进行了表征。实验结果表明，最优反应条件为：微波功率 100W，反应时间 20min，反应温度 100 ，10．十一烯酸甲酯与氢氧化钠的摩尔比为1：1．2时，lO一十一烯酸收率为99．33％。与传统 工艺比较 ，该方法大大缩短了水解时间，节约了成本。 关键词：十一烯酸；十一烯酸甲酯 ；水解；微波 中图分类号：TQ423．11 文献标识码 ：A 文章编号：1671—3206(2008)12—1481—03 Studyonconditionofmethyl10-undecenoatehydrolyicreaction asistantedbymicrowave D (DepartmentofPhamarcyEnslneefing，ChemistryEngineefingandEnvironmentCoHege，NorthUnivemi~ofChina， Taiyuan030051，China) Abstract：Nano．-undecylenicacidwaspreparedbysaponificationreactionofmethyl-·10-·undecylenicacid andsodiumhydroxideunderhteconditionofmicrowaveasistanthtroughorthogonalexperiment，undecyle— nicacidwasobtainedhtroughacidificationofdiluteacid．Themicrowavemehtodshortenthereactiontime andlowhtecost．Allofhtesynthesizedcompoundswerecharacterizedbyhteirfreezingpoints，hteacidity andinfrraedspectrums．Th eresearchgethteoptimizereactionconditionofsynhtesizes10一undeeylenie acid．Th eresultshowedhtathtemicrowavepoweris100 W ：reaction time is20 min；temperature is 100℃ ；htemoleratioofmehtyl10一undecenoatetosodium hydroxideis1：1．2；hteyieldofmehtyl10· undecenoateis99．33％ ．Th ismehtodcanshortedhtehydrolysistime，savehtecost． Keywords：10一undecylenicacid；mehtyl10一undecenoate；hydrolysis；microwave 十一烯酸又名 lO一十一烯酸，是重要的蓖麻油 中，加人 5．0g十一烯酸甲酯和 5．25g25％的 衍生物之一，在合成药物，香料和表面活性剂中应用 NaOH溶液，将烧瓶放人微波仪 (敞口系统)。电脑 广泛 ¨引。国内外制备十一烯酸的常规方法是十一 设定反应参数