微波酯交换法合成硬脂酸蔗糖酯.pdfVIP

第 21卷第5期 四川理工学院学报 (自然科学版) Vo1．21No．5 JOURNAL OF SICHUAN UNIVERSITY OF 2008年 l0月 SCIENCE ＆ ENGINEERING(NATURALSCIENCE EDITION) 0ct．2008 文章编号 ：1673-1549(2008)O5—0071-03 微波酯交换法合成硬脂酸蔗糖酯 毛逢银，黄小兵，马国民 (四川理工学院材料与化学工程系，四JIl自贡 643000) 摘 要：文章以蔗糖和硬脂酸甲酯为原料、Kc0，为催化剂、硬脂酸钾为助溶剂，用微波合成蔗糖酯，研究了不 同外控 电压、反应时间、反应物配比、催化剂用量、助溶剂用量对产物的影响。结果表明最佳的反应条件为：硬脂酸 甲酯与蔗糖的摩尔比为2：1～3：1，碳酸钾的量为总量的17％，硬脂酸钾的量为总量的2O％，反应时间为5．5min～ 7．5min，产率为 144．5％。 关键词：微波合成；酯交换；蔗糖酯 中图分类号：TQ423．3；TB383 文献标识码：A 蔗糖酯 (SE)是蔗糖脂肪酸酯的简称，是一类无毒、 系)、TJ27o_-30红外分光光度计 (天津光学仪器厂)、 易生物降解的新型绿色表面活性剂。蔗糖酯一般为白色 x一6精密显微熔点测定仪 (北京福凯仪器有限公司)、 至象牙色粉状、块状或蜡状固体，或是无色至微黄色粘 DZ一2BC型真空干燥箱 (天津市泰斯特仪器有限公司)。 稠状或树脂状液体，无臭味与异味，可广泛应用于食品、 1．2 样品制备 医药、化妆品、洗涤剂、果蔬保鲜、化肥、饲料及制糖等领 取适量的蔗糖、硬脂酸 甲酯、碳酸钾、硬脂酸钾，放 域0-21，其 良好的表面性能和广泛的适用范围受到人们的 在研钵中研细，然后加入微波炉中的250mL三 口瓶中， 欢迎。多年来，国内外对蔗糖酯的合成研究很多，先后出 并打开搅拌机开关；通氮气，待反应装置中的空气排净 现了二甲基 甲酰胺溶剂法、微乳法、水溶剂法、无溶剂法 后打开微波炉开关加热，加热到指定时间以后，停止加 和酶合成3[_q等方法，但真正具有工业价值的方法还不 热；待温度降到约 90cI=时，加入 100mL水，趁热搅拌 l0 多。目前工业生产蔗糖酯的方法主要还是溶剂法和乳化 后将反应液移出反应烧瓶；用3％的醋酸将pH调至6 法，但这两种方法生产成本太高且采用有毒溶剂，已不 左右，再加 50mL10％的氯化钠溶液，冷却至室温 ，并弃 能满足人们对蔗糖酯需求量的增加。因此，如能开发有 掉下层水相；用 35℃的温水洗涤 3次，除去产物中的蔗 效可用的合成蔗糖酯的新方法，蔗糖酯会有很大的市场 糖，然后减压干燥得到粗产物；将粗产品加入乙醚中，放 前景。因此，本文尝试将微波合成技术用于蔗糖酯的合 入 50cI=水浴中加热，1h后冷却至室温过滤，洗涤三次后 成研究。 干燥滤饼得成品。 1 买验部分 2 结果与讨论 1．1实验药品与仪器 2．1外控 电压对反应的影响 1．1．1主要药品： 在反应时间为6．5min、硬脂酸甲酯与蔗糖的摩尔比 蔗糖 (化学纯，北京化工厂)、硬脂酸甲酯 (化学纯， 为 3：1、碳酸钾的用量为总量的 12％、硬脂酸钾的用量 国药集团化学试剂有限公司)、硬脂酸钾 (分析纯，浙江 为总量的 10％的条件下，改变外控电压，其反应结果如 温州市东升化工试剂厂)、碳酸钾 (分析纯，中国成都化 图1所示。 学试剂厂)、无水乙醚 (分析