高效液相色谱法测定化妆品中氢醌的不确定度评定.pdfVIP

试验与检测 高效液相色谱法测定化妆品中氢醌的不确定度评定 吴晓燕 王博莲 宋合兴 曹淼 1．河北省产品质量监督检验院 河北 石家庄050091；2．东华大学化工学院 上海 201620： 3．河北科技大学生物科学与工程学院 河北 石家庄050018 摘要：依据 JJF1059—1999 《测量不确定度评定与表示》的原理与方法，评定化妆品中氢醌高效液相色谱法测定结果的不确定度。氢醌测定结果的 相对扩展不确定度是4．72％。 关键词：高效液相色谱法 氢醌 化妆品 不确定度 氢醌是一种黑色素阻碍剂具有一定的美 样品称量引入的不确定度。主要由称样 白效果，过去常用于美 白、祛斑类化妆品中。 时天平的最大允许误差构成； f1O0％．c)／43。 但 由于其毒性大，长期接触能引起 白血病、 定容体积引入的不确定度。主要是样品 标准物质称量引入的不确定度 肿瘤和心血管病。我国 《化妆品卫生规范》l【】 定容体积引入的不确定度； 氢醌纯品的称样量为0．1100g。按天平的 中规定氢醌禁止用在美白、祛斑类化妆品中。 待测样液中氢醌浓度引入的不确定度。 检定证书给出的最大允许误差为 1．0mg，k=2， 本文采用 《化妆品卫生规范》规定的高效液 主要包括标准溶液配制产生的不确定度和标 参照3．1计算。 相色谱法测定氢醌含量，依据 JJF1059．1999I 准曲线拟合产生的不确定度； ③)标准溶液体积引入的不确定度 的规定评定氢醌的测量不确定度 。 回收率因子的不确定度 。主要由样品均 主要包括 A级 1OOmL容量瓶的标准不确定 1试验部分 一 性、溶液转移、提取效率、制备过程复杂 度、10mL具塞比色管引入的标准不确定度、 1．1主要仪器与试剂 程度等因素引入。 2mL移液管引入的标准不确定度及温度变化 高效液相色谱仪：Agilentl100型，美国 3测量不确定度的评定 导致体积变化引入的不确定度。根据 JJG Agilent公司； 3．1样品称量引入的不确定度 氢醌标准品：Acrosorganics公司，纯度 用天平称取样品 1．Og，天平引入的不确 196．2006t]的规定，A级 lOOmL容量瓶的容量 一 广 99．5％ 。 定度主要由天平校准、环境等因素产生。在 允差为±0．10mL，按矩形分布，k= 3。 1．2色谱条件 通常的操作环境中，由环境引入的不确定度 色 谱 柱 ： Waters XBridge 极小，可以忽略不计。按天平的检定证书给 根据 JJG10—2005的规定，10mL具塞比色管的 C1B(250mmx4．6ram,Spni){流动相：甲醇+水 出的最大允许误差为 O．5mg，k=2，样品称量 容 量 允 差 为±0．10mL，按 三 角 分 布 ， (60+40)；流速 ：1mLm／in；DAD 检测器 ： 引入的相对不确定度为： 一 广 280rim波长；进样量：5 ；柱温：25℃。 o磅 Q5