高效液相色谱法测定脉君安胶囊葛根素与氢氯噻嗪含量.pdfVIP

· 592· Herald of Medicine Vo1．27 No．5 May 2008 ．--．I- Cj 同 效液相色谱法测定 脉君安胶囊葛根素与氢氯噻嗪含量 方建国，潘学晖，王文清，汪秋兰，胡 娅 (华中科技大学同济医学院附属同济医院药学部，武汉 43oo3o) [摘 要] 目的 建立同时测定脉君安胶囊中葛根素与氢氯噻嗪含量的高效液相色谱法。方法 以十八烷基硅 烷键合硅胶为填充利，以乙腈 ．05 mo]·L。。磷酸二氢钾溶液(用磷酸调节pH值至3．0)(12：88)为流动相，流速为0．8 mL·rain～，检测波长225 nm。结果 葛根素在l9．36～484．O0 IJ-g·mL。。的范围内线性关系良好，氢氯噻嗪在1．25— 25．00 IJ,g·mL‘。的范围内线性关系良好。结论 方法学考察实验显示该高效液相色谱法灵敏、专属性强、分离效率高、 可操作性强，可用于脉君安胶囊中葛根素与氢氯噻嗪的含量测定。 [关键词] 脉君安胶囊；葛根素；氢氯噻嗪；色谱法，高效液相；含量测定 [中图分类号] R927．2；R286 [文献标识码] A [文章编号] 1004-0781(2008)05-592-02 脉君安胶囊由钩藤、葛根、氢氯噻嗪等药物组成，收载于 精密称定，加流动相制成每1 mL含葛根素100 IJ,g和氢氯噻嗪 《中华人民共和国卫生部药品标准·中药成方制剂》第十二册， 5 IJ-g的溶液，即得。 具有平肝熄风、解痉镇痛等功效。对高血压、头痛眩晕、颈项强 2．3 供试品溶液的制备 取装量差异项下本品内容物，取约 痛、失眠心悸、冠心病等疗效显著 l2】。该药处方中葛根素和氢 0．16 g，精密称定，置于具塞锥形瓶中，精密加入流动相100 mL， 氯噻嗪均为有效成分，选择葛根素和氢氯噻嗪作为该药的含量 密塞，称定重量，超声处理(功率250 w，频率33 kHz)30 rain，冷 测定指标，能够真实、准确的反映和控制其内在质量。笔者在 却至室温，称重，用流动相补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤 本实验中选择高效液相色谱法 ，同时对葛根素和氢氯噻嗪的 液，即得。 含量进行控制，方法灵敏、准确度好。 2．4 阴性对照溶液的制备 按处方制备不含葛根、氢氯噻嗪 1 仪器与试药 的空白样品，按“2．3”项下制备方法制成空白对照溶液。 美国安捷伦1 100高效液相色谱仪，包括VWD紫外检测 2．5 干扰实验 按上述色谱条件，精密量取对照品溶液、供试 器，7725i定量阀，G1379A真空脱气机，G1311A四元泵；UV- 品溶液及阴性对照溶液各l0 ，分别注入液相色谱仪。葛根 265FW型可见紫外分光光度计(日本岛津)；SCQ．250型超声波 素色谱峰的t 为10．4 rain，氢氯噻嗪色谱峰的t 为13．0 rain。 提取仪(上海申波超声公司)；AUW 220D型双量程分析天平 供试品溶液色谱图中，在与对照品色谱图相应的位置上，有相 (日本岛津)。对照品：葛根素(批号：752-9002，)、氢氯噻嗪(批 同色谱峰，而空白对照溶液在此保留时间处无干扰。结果见图 号：10309-0001)均为供含量测定用。购自中国药品生物制品检 1 定所；脉君安胶囊样品(湖北午时药业股份有限公司生产，批 号：041008，041014，041120，041122)；试剂：乙腈为色谱纯，水为 新制纯化水，其余试剂均为分析纯。 2 实验方法 2．1 色谱条件与系统适用性实验 色谱柱：Hypersi]ODS柱 (4．6 mm x 250 lllm，5 txm)；流动