高效液相-柱后衍生化法测定青蒿琥酯含量.pdfVIP

中国药物与临床2008年 11月第8卷第 11期ChineseRemedies＆Clinics，Noveplber2008，Vo1．8，No．11 · 855 · 高效液相一柱后衍生化法测定青蒿琥酯含量 申薇薇 王锐利 吴 婧 张淑秋 【摘 要 】 目的 建立测定青蒿琥酯的含量测定方法。方法 采用反相高效液相色谱一柱后衍生化法，流动 相为乙腈一醋酸盐缓冲液(pH4．0)(60：40)，流速0．8ml／min；衍生试剂为 1mol／L氢氧化钾的90％乙醇溶液，流速 0．5ml／min；反应温度70℃，柱温30℃，检测波长289nm。结果 青蒿琥酯在2-100 fnl范围内线性关系良好， 以峰面积对青蒿琥酯浓度进行线性回归，方程为A=1746．8+8525．4C，r=0．99999；日内、日间精密度 RSD均2％； 平均回收率均在98．0％一102．0％。结论 该法准确、简便 、重现性好，可用于青蒿琥酯的质量控制。 【关键词】青蒿琥酯；色谱法，高效液相；柱后衍生；含量测定 DeterminationofartesunatebyHPLC thpost—columnderivation S日E，v e—wei． A，vGl尺“i一 。 Ujing． zHANGshu-qiu．DepartmentofClinicalPharmacy,ShanxtMedicalUniversity,Taiyuan030001。China fAbstract】objective ToestablishamethodfordeterminationofartesunatebyHPICpost-columnderivation． Methods HighperformanceliquidchromatographyffIPLC)wasused,withthemobilephaseconsistingofacetonitrile andpH4．0HAc／NaAcbuffer 6(o：40)deliveredataflow-rateof0．8mlm／inand1molL／K0Hin90％ethanolaspost-co1． umnreagentdeliveredataflow-rateof0．5m~min．Thetemperatureofreactionwassetat70oCandthecolumntempera． turewasmaintainedat30oC．Wavelengthofdetectionwassetto289nm．Results Thelinearrangeofartesunatewas2～ l00 1．LinearregressionbetweenthepeakareaandartesunatefollowedtheequationA=1746．8+8525．4C，r=0．99999． Theinter--dayandintra—daycoefficientofvariationwerelessthan2％． Meanrecoverywas98．O％～102． ．Conclusion Anaccurate,easyandperformance-stablemethodforqualitycontrolofartesunatewasdeveloped． 【Keywords】 Artesunate；HPLC；Post—columnderivation：Contentdetermination 青蒿琥酯 (Artesunate)，化学名为二氢青蒿素一 有双波长薄层扫描一紫外分光光度法r3]、高效液相色 1，2-ct一琥珀酸单酯，分子式为C。90。H麓，相对分子质 谱法(HPLC)一ELSD法[引、柱前衍生一RP—HPLC法[、 量 384．是具有倍半萜结构的抗疟药青蒿素的衍生 高效毛细管电泳电导法[6]等，都取得了比较满意的 物 (见图1)。青蒿琥酯是新型的抗疟药，可配制成任 结果。本文采用高效液相一柱后衍生化法对注射用青 何常规的制剂形式，给药方便。它的代谢活性产物双 蒿琥酯进行含量测定。本方法准确、简便、重现性好， 氢青蒿素抗疟活性高，毒性小[。