高效液相色谱法测定晕痛宁肢囊中天麻素的含量.pdfVIP

中国药物与临床2008年 11月第8卷第 11期ChineseRemediesClinics，November2008，Vo1．8，No．11 · 907 · 4．6 样品含量测定 ：取3个批号温脾实肠颗粒样品，每批 2 处理 15min。 份．按 “2．2”项下方法制备供试品溶液，进样 ，测定，计算结果 HPLC法测定温脾实肠颗粒中芍药苷含量简便易行、结 批号 061207样 品中芍药苷平均含量 1．015mg／g；批号 果准确、重现性好，可用于该制剂的质量控制。 061208样品中芍药苷平均含量 1．018mg／g；批号 061209样 参 考文 献 品中芍药苷平均含量0．986mg，g。 1 中华人民共和国药典委员会．中华人民共和国药典(一部)．北 5 讨 论 京：化学工业出版社。2005． 5．1流动相的选择：曾采用不同的流动相乙腈：O．2％磷酸溶 2 杨红艳．HPLC法测定颈椎灵片中芍药苷含量．江西中医药 ， 液Il’21，，乙腈：水 ，甲醇：水[41，结果表明采用乙腈-0．2％磷酸溶 2008，39(1)：53． 3 刘志辉 。王志梅．HPLC法测定平肝颗粒中芍药苷的含量．中国 液 (14：86)为流动相分离效果较好。 药师，2006，9(6)：526—527． 5．2 提取溶剂及提取时间的选择 ：曾采用不同的提取溶剂 ： 4 罗晨曲，包锦昌，汪霞，等．HPLC法测定扶脾养肝丸中芍药苷的 水、70％1~醇、70％乙醇、50％甲醇、50％乙醇，结果表明采用 含量．中国药事，2006，20(4)：238． 70％乙醇的色谱图杂质峰比较少 ，分离度较好。比较超声处理 (收稿 日期 ：20o8—04一l5) 15．30min时提取的效果，二者含量基本无差别，故采用超声 高效液相色谱法测定晕痛宁胶囊中天麻素的含量 杨瑞虹 李廷全 李青山 晕痛宁胶囊是由天麻、芍药、钩藤、栀子等多味中药制成 胶囊内容物0_3g，精密称定，置索氏提取器中，按表 l加入浓 的新复方制剂，处方中天麻是本制剂发挥镇痛作用的主要有 氨试液和脱脂溶剂进行回流，回流完毕，6O℃挥干溶剂，残渣 效成分之一 ，故选用天麻素为指标控制成品的质量。为建立 精密加入 50ml甲醇 ，称定质量 ，超声提取 60min，再称定质 规范化定量分析方法 。本文采用高效液相色谱法(HPLC)~定 量 ，用甲醇补足减失的质量，摇匀，滤过，精密量取续滤液 10 天麻素的含量。 m1．水浴蒸干，残渣用甲醇一水(12：88)溶解并定溶于 10ml容 1 仪器与试药 量瓶，摇匀，滤过，取续滤液用 0．45p,m微孔滤膜过滤，测定 仪器：日本岛津Lcl0A—vP高效液相色谱仪，Shimadzu 峰面积．见图l。结果表明加入浓氨试液的量、脱脂溶剂、回流 cIAss—vP色谱工作站，紫外检测器sP1)-一lOAVP；KQ—l00 时间对天麻素相邻峰均有影响，加入0．6ml浓氨试液，用氯 型超声仪(昆山市超声仪器有限公司)。 仿脱脂3h，效果最佳(见表 1)。 试剂：甲醇(色谱纯 ，天津四友生物医学技术有限公司)， 表 1 脱脂处理结果 水(重蒸馏水)；磷酸(分析纯)，其他试剂均为分析纯。 药品：天麻素对照品(批号 ：110807—200205)；晕痛宁胶 囊 (自制)。 2 方法与结果