高效液相色谱法测定温脾实肠颗粒中芍药苷含量.pdfVIP

· 906 · 中国药物与临床2008年 11月第8卷第 11期ChineseRemedies＆Clinics，November2008，Vo1．8，No．11 水蔓菁总黄酮的最佳工艺为A3BIC3D3，即用60％L醇回流 本研究运用正交实验法优化实验条件，提高了水蔓菁总黄酮 提取 lh，共提取3次。乙醇提取工艺中对水蔓菁总黄酮含量 的提取效率，为以后水蔓菁的进一步开发研究奠定基础。 的主要影响因素为提取次数，其次为乙醇浓度和提取时问。 (收稿 日期 ：2008-06—30) 高效液相色谱法测定温脾实肠颗粒中芍药苷含量 钱 芳 刘志辉 陆 超 张 芹 温脾实肠颗粒具有温肠健脾 、调运中焦的功能，主治慢 3 色谱条件及系统适应性 性结肠炎、肠易激综合征等证属久泻脾虚、中肠不运、下腹隐 3．1 色谱条件：色谱柱：KromasileC18柱(250mnix4．6mm，5 痛、肛门坠胀、便溏不实者。芍药苷是方中主药白芍的主要有 i．t,m)；流动相：乙腈一0．2％磷酸溶液=14：86；检测波长[，]：230 效成分，其含量测定法中高效液相色谱法(HPLC)报道较多． nm；柱温：30℃；流速：1．0ml／min。 较为稳定，快捷。为保证药品质量，本实验采用了HPLC测定 3．2 系统适应性试验：分别吸取芍药苷对照品溶液、供试品 温脾实肠颗粒中芍药苷的含量。 溶液及阴性供试品溶液各 2O l，注入HPLC中，按上述条件 1 仪器与试药 测定．样品与对照品在相同位置有较大吸收，阴性对照无干 1．1仪器 ：Waters2695高效液相色谱仪(Waters515泵。2487 扰 紫外检测器，20 l定量进样环)。1／10万电子分析天平 (BP一 4 方法与结果 2l1D型．德国Sartorius)；KQ一一1000E型医用超声波清洗器 4．1 线性关系的考察 ：取上述对照品溶液，用 70％甲醇稀 (昆山市超声仪器有限公司)；101—1A型电热鼓风干燥箱(南 释至 28．3，14．15，7．075，3．5375，1．7688，O．8844p,g／ml浓度 通沪通制药机械设备厂)；HH—4数显型恒温水浴锅 (江苏省 的对照品溶液 ，分别精密吸取各不同浓度的对照品溶液2O 金坛市荣华仪器制造有限公司)。 l，注入HPLC仪中测定。经线性回归，得芍药苷回归方程 1．2 试药 ：芍药苷对照品(中国药品生物制品检定所 ，批号 y=29207x一1275．9，r=1．0000，芍药苷在0．8844～28．3~gm／l浓 0736—9912)。温脾实肠颗粒(江苏省中医院中药制剂实验室， 度范围内，与峰面积的积分值呈良好的线性关系。 批号061207、061208、061209)。所用中药材均购自江苏省药 4．2 精密度试验：取同一供试品溶液，精密吸取20 l，注入 材公司，并由本室专家鉴定。HPLC所用试剂为色谱纯，水为 HPLC仪，重复测定6次，以峰面积计算，相对标准差(RSD)为 超纯水，其他试剂为分析纯。 0．80％。 2 溶液制备 4I3 重复性试验：精密称取同一个批号的温脾实肠颗粒样品 2．1对照品溶液的制备：精密称取经五氧化二磷减压干燥器 (0612O7)约 O．4g，共6份，依法制备供试品溶液，测定，以芍 中干燥 24h的芍药苷对照品适量，置 50m】容量瓶中．加 药苷含量计算，RSD=0．91％。 70％甲醇溶解制成每ml含芍药苷0．283ms的对照品溶液。 4．4 稳定性试验：取同一供试品溶液．按上述色谱条件下，于 2．2 供试品溶液的制备：精密称取温脾实肠颗粒样品约0．2 0，2，4，6，8，12h分别进样，测定色谱峰面积，RSD为 1．72％， g，置 50mL容量瓶中，加 70％乙醇适量 ，超声 15rain，再加 说明本品在 1