饲料分析与检测实验：饲料中铅含量的测定 免费.docVIP

实验十六 饲料中铅含量的测定 【学习目标】 了解饲料原料和饲料成品中铅含量检测的重要意义，掌握饲料原料和饲料成品中铅含量检测的实验原理、方法，并对测定结果分析和讨论。 一、测定方法 （一）样品的前处理 1.干化灰化法 同重金属的测定。 2.硝酸-硫酸湿法消化 称取5.0～lO.0g粉碎样品于250.0～500.0ml凯氏瓶中，加少许水润湿，加数粒玻璃珠，10.0～15.0ml硝酸-硫酸混合液，放置片刻，小心缓慢加热，待作用缓和时，沿瓶壁小心加入5.0～lO.0ml硫酸，再加热，至瓶中液体开始变成棕色时，不断向瓶壁滴加硝酸-硫酸混合液至有机质分解完全，加大火力，至产生白烟，溶液澄清无色或淡黄色，冷却。加20.0ml水煮沸，除去残余的硝酸至不再产生白烟为止，如此处理2次，将冷却后的溶液移入50.0～100.0ml容量瓶中，冷却后用水稀释至刻度。 （二）定性分析—铬酸铅法 1.原理 铅盐与铬酸钾在中性或弱酸性溶液中生成铬酸铅黄色沉淀。 Pb(N03)2+K2Cr04→PbCr04+2KN03 2.试剂 10.0％铬酸钾(化学纯)或重铬酸钾溶液。 3.操作步骤 取待检液少量置试管中，加10.0％铬酸钾溶液数滴，如有铅离子存在，即出现黄色沉淀。 （三）简易定量法 1.试剂和溶液 （1）冰乙酸溶液 6.0％(V/V)； （2）硫化钠 称1.0g硫化钠，用水溶解至10.0ml，临用时新配； （3）铅标准液 l.0ml含0.01mg铅(称取0.160g硝酸铅；用10.0ml(1:9)硝酸溶液溶解，移入1000.0mL容量瓶中，稀释至刻度，再稀释10倍； 2.测定方法 量取样液10.0ml，置于5.0ml于纳氏比色管中，加2.0ml冰乙酸溶液，30.0ml水和2滴硫化钠溶液，用水稀释至刻度，摇匀，放置5.0分钟，其颜色不得深于标准。 标准是取2.0ml铅标准液与样品同时同样处理。 （四）双硫腙比色法 1.原理 双硫腙与铅在pH9.6左右时形成红色络合物，该络合物可溶于许多有机溶剂中，其颜色深浅与铅含量成正比，故可用比色法测定其含量。 加入盐酸羟胺、氰化钾和柠檬酸铵可消除样液中铁离子、铜离子、锡离子、镉离子、锌离子等的干扰。 2.仪器 分光光度计 3.试剂与溶液 （1）1:1氨水溶液 A.R。 （2）1:1盐酸溶液 A.R。 （3）酚红指示剂 0.1％乙醇溶液。 （4）0.01％双硫腙溶液 A.R。 （5）50.0％柠檬酸铵溶液 称取50.0g（A.R）柠檬酸铵，溶于100.0ml水中，加入2滴酚红指示剂，用1:1氨水溶液调至溶液呈微红色。把溶液转入250.0ml分液漏斗中，加入5.0ml 0.01％双硫腙溶液和40.0ml三氯甲烷，分3次振摇提取，静置分层，弃去有机相。重复操作直至双硫腙不变色为止。最后用水稀释至250.0ml。 （6）20.0％盐酸羟胺溶液 称取20.0g（A.R）盐酸羟胺，溶成100.0ml水溶液； （7）10.0％氰化钾溶液 A.R； （8）1.0％硝酸溶液 A.R； （9）15.0％碘化钾溶液 A.R； （10）0.5％淀粉指示剂； （11）20.0％硫代硫酸钠溶液 A.R； （12）三氯甲烷 A.R，不含氧化物； ①检验方法 取5.0ml三氯甲烷，加入10.0ml新煮沸并已冷却过的水，振摇3.0分钟，静置分层，放出三氯甲烷。在水相中加入几滴15.0％碘化钾溶液和0.5％淀粉指示剂，振摇反应不显蓝色即为不含氧化物。 ②去氧化物方法 把三氯甲烷倒入大号分液漏斗中，加5.0～10.0倍于三氯甲烷的20.0％硫代硫酸钠溶液，轻轻摇动，弃去水相，再重复2～3次。三氯甲烷经无水硫酸钠脱水后进行蒸馏。弃去初馏和未馏部分，收集中间馏出液使用(注意蒸馏时水温不要过高)。 （13）0.05％双硫腙储备液 称取0.5g双硫腙，溶于50.0ml三氯甲烷，如果溶解不完全，用滤纸过滤到500.0ml分液漏斗中，用300.0ml 11.0％氨水分3次提取。提取液经脱脂棉过滤到250.0ml分液漏斗中，用1：1盐酸溶液调溶液呈酸性，使双硫腙沉淀。将沉淀出的双硫腙用500.0ml三氯甲烷分3次提取，合并提取液即为储备液。 （14）双硫腙工作液 移取1.0ml双硫腙储备液，用三氯甲烷稀释至10.0ml。在510.0nm波长处用三氯甲烷调零点，测量工作液的吸光度，并计算出100.0ml双硫腙工作液在70.0％透光率时所需的双硫腙溶液的ml数(V)： 式中 A—硫腙工作液的吸光度。 （15）l.0mg/mL铅标准储备液 准确称取0.1598gGR或AR硝酸铅，溶于1.0％硝酸溶液lO.0ml中，定量