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精馏工序开车
醋酸车间操作规程
合成工序
开车前的准备
管道设备的试漏、试压。设备和管道的吹扫、干燥。
定型设备、密封液系统用水、空气按使用说明书做单机试运转。
切断设备和管道上的自控装置仪表。
无机械杂质吹出物认为合格。
系统置换
拆除盲板、堵头,接通仪表、阀门、管件。
用氮气进行置换,查排出气体中O2的含量小于0.2%为合格。通入CO至0.02Mpa(所有设备)待用。(除用氮气的设备用氮气进行保压外)。
假物料试车
编制试车方案
制作助催化剂
外购醋酸倒入不合格品罐
知会CO和精馏工序,以合格CO备用。
用醋酸、水、碘甲烷做假物料。
试车,通入CO按正常操作进行,检查各自控仪表、阀门的可靠性
试车合格后,回收假物料中的碘甲烷和醋酸,放净假物料,放空尾气去火炬系统燃烧,并用CO和氮气密封系统待用。
向甲醇中间贮罐输2/3液位待用。
加入够量的催化剂到事故罐。
开车
原始开车
编制原始开车方案,所有操作人员必须认真学习
配置原始开车物料
检查事故罐所有进出口阀门是否按要求关闭或打开。检查罐内是否充有CO气体,开动安全阀处于正常的工作状态。
将醋酸从中间罐区用不合格泵打入事故罐,其醋酸量是原始开车所需醋酸量,经计量后进入事故罐。
按原始开车物料配置所需的用水量的一半加入事故罐。
按原始开车物料配置所需的助催化剂量从催化剂工序的助催化剂贮槽计量进入书古罐。
用原始开车物料用水量所剩余的一半水加入催化剂助槽底部出口管线或催化剂制备釜底部出口进水管线上冲洗管道后进入事故罐。
从事故罐底部通入CO,保持压力0.35 Mpa
启动开车
关闭转化釜至蒸发器液体管线上的切断阀。
启动循环母,将事故罐中的溶液入反应釜,待反应釜液位达到最低液位(75%)时,启动反应釜搅拌装置,进行搅拌混合,并通入足量的CO,使反应釜压力稳定在1.2Mpa(表),反应釜液位正常后,开始向转化釜进行排液,继续用母液循环泵送液以维持反应釜液位,当转化釜液位达到最低液位时,停止进料,停母液循环泵,同时在恒反应釜压力(1.2 Mpa(表))条件下,反应釜排出液由转化釜底部通入,保持转化釜压力1.2Mpa(表)、保持一定流量(500Nm3)的Co由转化釜排气经转化釜冷凝器冷凝冷却到50℃,进入高压分离器,进行气、液分离气体送入高压吸收塔以回收气体中的有机成份。
转化釜液位达到正常液位,停母液循环泵,同时打开外循环泵进口阀,启动外循环泵进行开工液循环。
打开外循环换热器蒸汽切断阀,通入蒸汽加热循环液,使反应釜内溶液逐渐升温。升温程序见复杂系统控制原理和操作手册。
4、正式投料,
1、正式投料前的升温过程中,随着反应釜内溶液温度升到100℃,打开反应釜液相出口管线上到外循环管线的阀门,同时关闭外循环主循环管线上反应釜到换热器之间的阀门,使反应釜出液除一部分经外循环泵、外循环换热器换热外,同时经转化釜小流量向蒸发器送料。
2、反映釜出口液体温度达到175℃时,加大通入CO量,使反应釜压力升高到3.0Mpa(绝),启动吸收甲醇富液泵,将吸收甲醇从吸收甲醇富液贮罐中泵出,以正常负荷的40%投料,惊调节阀、计量计算甲醇的量进行投料。平稳后逐渐提升甲醇用量。在提升过程,吸收甲醇富液量不够时,用新鲜甲醇与富液甲醇混合料。
3、启动中间罐区甲醇加料泵,将新鲜甲醇经流量计计量后与吸收甲醇富液混合进入反应釜。
4、随着反应釜反应的进行,反应后的液体流入转化釜内,转化釜液位逐渐上升到80%,手动打开连锁阀和调节阀,逐渐向蒸发器送料,并启动母液循环泵将事故罐中的液体逐渐加到反应釜中,维持反应釜液位。CO与未反应的甲醇、醋酸甲脂在转化釜内进一步反应生成醋酸,放出热量,使转化釜内的温度逐渐上升到188.8℃
5、进入蒸发器的物料,在蒸发器上部分离,液体向下流入浸没式蒸发管内,集与下部空间,待下部液位达到20%时,关闭事故罐到母液循环泵进出口,打开蒸发器到母液循环泵之间的进口阀,将母液经母液循环泵送回反应釜,并维持蒸发器的液位平衡。
6、待转化釜反应液出口分析醋酸甲脂含量在0.6—0.8%之间时HI大于2.0%,醋酸含量小于产品醋酸需用的粗醋酸量时,启动蒸发器下部加热蒸汽阀门,,向加热段壳程通入蒸汽,但壳程内蒸汽夜里不得超过0.35 Mpa,使其加热温度不得超过140℃
7、根据闪蒸气相流量来控制蒸发器通入蒸汽量,当流量达到正常时,停止蒸汽给入,当蒸气相流量小于正常流量时增加蒸汽给入量。
8、蒸发器下部的液位用母液循环泵的流量和由母液循环泵返回蒸发器的流量来控制。若流量显示低于正常流量的30%时停止甲醇的加入量(吸收甲醇和新鲜甲醇),检查事故。
9、将事故罐剩余的物料逐渐压入蒸发器底部,打入反应釜中使用。维持蒸发器下部液体液位在25%左右,70%的负荷开车正常后,逐渐加大投料量,调节各参数到规定的正常操作参数。
短期停
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