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浅析微板流控技术在化工分析中应用前景摘 要：本文对微板流控技术进行分析，以“工业用甲基叔丁基醚（MTBE）纯度及烃类杂质的测定”为例，探讨该技术在复杂基质样品分析中应用的可行性和效果。该技术的应用，提高组分分离效果，组分定性定量可靠性增强，很好的解决目前分析方法中的一些技术难题，且系统建立容易，能够广泛应用在化工分析中。 关键词：微板流控技术 色谱 检测 一、微板流控技术概述 微板流控技术是气相色谱一项新的应用技术。它是通过一块小板子上面有很小的管路，以实现气路连接、切换、反吹、分流等技术，可以把不需要检测或流出高沸点的组分反吹到柱子的进口，可以将一路色谱柱出来的组分分到多个检测器，实现同时检测不同的检测信号。 微板流控技术的中心切割功能允许实现简单的、快速的和精确的二维（2-D）GC分析。来自第一根色谱柱的感兴趣的色谱峰可以“切割”到具有不同固定相的另一根色谱柱上。这样，在第一根色谱柱上可能与被分析物共流出的化合物就在第二根色谱柱上得到了分离。气体流路和样品流路的变化是通过一个流量控制模块（PCM）来实现的。需要反吹时，还改变压力设置，使PCM压力大于进样口压力，色谱柱1的组分被反吹到进样口的分流出口放空[1]。 二、微板流控技术的意义 在复杂基质样品中，常常有化合物的峰重叠，不能实现完全分离或者不能与感兴趣的化合物分离，这些会对检测结果产生一定干扰。为了提高组分分离效果，保证检测数据的真实可靠性，分析人员必须完善分析方法。目前，常采用的技术有使用选择性检测器、增加样品处理步骤、选择较长的色谱柱、选择不同极性的色谱柱等等。但是，在长期实践中发现，这些方法均存在一定的缺陷，如会导致分析过程复杂化，分析成本太高，可能对色谱柱和仪器提出了更高的要求，对整个分析过程提出了苛刻的条件要求，这些均成为色谱分析中的技术难题，而微板流控技术的应用将是这一技术难题有效解决的良好途径。 微板流控技术不但具有传统阀切割技术切换、反吹功能，而且更具明显的优势，样品越复杂，其优势越明显。它能将目标组分“放大”，将重叠峰完全分离，一些长期分不开的样品组分，将会随着此技术的应用得以分开。且该技术的控制系统建立容易，死体积小，检出限更低，这些优势使得微板流控技术在分析检测领域中具有良好的应用前景[2]。 三、微板流控技术在分析过程中的应用 以“分析标准SH/T 1550-2000 ――工业用甲基叔丁基醚（MTBE）纯度及烃类杂质的测定”为例。该分析方法在建立的过程中，存在两个技术难题。一是该标准中明确指出“虽然分离了MTBE中大部分杂质，然而仍有某些组分未能分离，已经发现环戊烷及2，3-二甲基丁烷与MTBE同时流出（但在MTBE中通常不存在这两个杂质）”。二是为保证丁烷和甲醇组分的分离，在推荐的三个分析方法中，只有在150 m柱上能得到分离。选择此色谱柱虽然达到了分离条件，但是较长的柱长不但使出峰时间延迟，影响工作的效率，且柱头压力较大，对仪器提出了更高的要求，在分析方法的使用过程中存在一定的难度[3]。 现采用的分析方法中，为保证感兴趣组分的分离，色谱柱建议选择150m非极性聚甲基硅氧烷毛细管柱，但沸点相近2，3-二甲基丁烷和MTBE组分依然难以分离。应用微板流控中心切割技术后，按微流板控制切割原理，非极性毛细管柱1可以选择推荐使用50m或100m长度，系统再增加一根极性的色谱柱2。柱2主要用于分离柱1上未完全分离的组分丁烷和甲醇、2，3-二甲基丁烷和MTBE，设置好阀切时间，较短的极性柱便能够保证极性和非极性组分的完全分离。此技术的应用，一次进样便可完成各组分的完全分离，不但提高了MTBE定量的准确度，更是降低了对色谱柱和仪器的要求。 微板流路控制系统的气路连接示意图见图2。阻尼柱、流量控制模块（PCM）的选择可参考安捷伦工作站提供的Deans Switch计算器算出[1]。 当电磁阀处于off状态时，从进样口注入的试样进入色谱柱1初步分离，通过流量控制模块（PCM）控制气体流量，将色谱柱1的流出物经过阻尼柱进入FID1A 检测器（见图2a）。 当色谱柱1流出的组分需要进一步分离时，切换电磁阀至on状态，PCM改变系统的气路方向，色谱柱1流出的组分即进入色谱柱2，经过进一步分离后，进入FID2B 检测器（见图2b）。 通过设置电磁阀的切换时间可以将色谱柱1中任意组分切割至色谱柱2进行进一步分离。试样组分在阻尼柱内没有保留，停留时间小于0.01min，因此试样组分在FID1A检测器测定的保留时间即为该组分在色谱柱1的保留时间，可直接根据此保留时间来确定待切割组分的阀切换时间。 再将电磁阀开关恢复到off状态，剩余组分进入检测器FID1A（见图2c）。这一开关过程在