罗紫哥特里法测定发酵乳中脂肪含量不确定度分析.docVIP

罗紫哥特里法测定发酵乳中脂肪含量不确定度分析摘要:目的:建立罗紫哥特里法测定发酵乳中脂肪含量的不确定度分析的方法,通过建立罗紫哥特里法测定脂肪含量的数学模型,找出影响不确定度的因素并对各个不确定度分量进行评估。结果:计算各变量的不确定度,由此计算合成不确定度,最终给出了测定结果的扩展不确定度和置信水平。结果表明为罗紫哥特里法测定发酵乳中脂肪含量为3.41%,扩展不确定度为0.062%。 关键词:罗紫哥特里法;发酵乳;不确定度 中图分类号: F203 文献标识码:A 文章编号:1674-0432(2010)-10-0043-2 0 前言 测量不确定度是表征合理地赋予被测量之值的分散性,是测量系统最基本的特性指标。哥特里-罗紫法是测定乳及乳制品中脂肪的标准方法,将样品在碱性条件下水解,测定样品中的总脂肪含量。本文建立了罗紫哥特里法测定发酵乳中脂肪含量不确定度评定的模型,阐述了各不确定度分量的来源,确定了计算过程所需各参数的采集及计算方法,最终合成并得出其扩展不确定度。这对于其他分析过程的不确定度评定具有参考意义。 1 材料和方法 1.1 材料 1.1.1 仪器 抽脂瓶、电子天平。 1.1.2 试剂 乙醚、石油醚、乙醇、盐酸、氨水。 1.2 方法 利用氨―乙醇溶液破坏乳的胶体性及脂肪球膜,使非脂成分溶解于氨―乙醇溶液中,而脂肪游离出来,再用乙醚―石油醚提取出脂肪,蒸馏去除溶剂后,残留物即为乳脂肪。 取某品牌酸奶进行测定,方法同吴国峰的发酵乳中脂肪测定。 2 测量不确定度的数学模型的建立 脂肪= m1:脂肪的质量;m:试样质量;V1:放出醚层的体积;V:读取醚层的体积 3 不确定度的分析和评定 3.1 不确定度来源的分析 罗紫―哥特里法测定发酵乳中脂肪含量时的不确定度来源主要有:发酵乳称量的不确定度μ(m),样品量取的不确定度μ(V),回收率引起的不确定度μ(Rec),重复性引起的不确定度μ(rep)。 其中,脂肪质量测定时与烧瓶质量一起称量,不确定度远远小于发酵乳,在此予以忽略。 3.2 各不确定度分量的量化 3.2.1 称量发酵乳质量引入的不确定度μ(m) 天平的变动性: (1)称量变动性:根据提供的天平资料显示,其变动性标准偏差为0.0001g,则其不确定度为:0.0001/9.9000=1.1×10-5。 (2)天平校准产生的不确定度:按检定证书给出的称量误差为±0.0001g按矩形分布,取包含因子k=3,则其不确定度为:,此两项合成得出样品称量产生的相对标准不确定度为:μ(m)=。 3.2.2 100ml抽脂瓶读取醚层体积引入的不确定度μ(V) 100ml抽脂瓶引起的体积有2个主要不确定度来源,即校准和温度效应。 (1)100ml抽脂瓶引起的体积不确定度:校准:制造商给定100ml抽脂瓶的不确定度为±1ml,近似为矩形分布0.02/=0.011ml。 (2)溶液的温度与校正时的温度不同引起的体积不确定度:100ml抽脂瓶标称体积是20℃,实验室的温度变化范围是20±3℃,该影响引起的不确定度可以通过估算该温度范围和体积膨胀系数来计算。液体的膨胀系数明显大于刻度移液管的体积膨胀,故只考虑液体的体积膨胀 ,水的膨胀系数为2.1×10-4℃,假定温度变化为矩形分布,取k=,则温度引起的不确定度为:μ(v)=10×2.1×10- 4×3/=0.0036ml;100ml抽脂瓶引起的体积标准不确定度:μ(v)==0.011ml;相对标准不确定度μ(v) /x=0.011ml/53ml =2.07×10-4。 3.2.3 回收率引起的不确定度μ(Rec) 制样过程产生的不确定度采用添加脂肪浓度为3.0g/100ml的样品进行回收率试验,见表1。 平均回收率为R=102.64%,标准偏差为S=1.32%; 标准不确定度μ(rec)=S/=0.0014; 相对标准不确定度μ(rec)/x=0.0014/102.64%=0.0013。 3.2.4 重复性引起的不确定度μ(rep) 试样测量重现性引入的不确定度,A类不确定。 测定结果平均值为R=3.41%,标准偏差为S=0.084%; 标准不确定度μ(rep)= 0.084%/=0.000317; 相对标准不确定度μ(rep)/x=0.000317/3.41%=0.0092。 4 合成标准不确定度 对于只涉及积或商的模型,例如y=(p×q×r×…)或y=p/(q×r×…),合成标准不确定度uc(y)如下: 其中,μ(p)/p等是参数表示为相对标准偏差的不确定度。 由上面公式可