液相微萃取——高效液相色谱法测定水稻中的吡虫啉.pdfVIP

液相微萃取——高效液相色谱法测定水稻中的吡虫啉.pdf

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第7卷 第6期 现 代 农 药 VO1.7 NO.6 2008年 12月 Mod em A r0chen Dec.20o8 液相微萃取 .-同_目Jl--效‘液相色谱法 测定水稻中的吡虫啉 刊、玉珍,罗明标,李建强,郭国龙,徐晶晶 (东华理工大学应用化学系,江西抚州 344000) 摘要:研究了基于中空纤维的动态三相液相微萃取 (LPME),并首次将其应用到稻谷、稻叶、 田水和土壤中吡虫啉农药残留的快速分离富集。实验采用磷酸二氢钾作接受液,以高效液相色谱 (HPLC)为检测手段,系统地优化了LPME技术的有机溶剂、搅拌速率和萃取时间等务件。最佳 色谱条件为:SB.PhenylC18(250mm×4.6mm,5 m)液相色谱柱,以甲醇一水一三 乙胺 (80:20:l,v/v)为流动相,流速O.8mL/min,270llm波长下检测。得到方法的线性范围0.001~ 10 g,mL,最低检出限为 1ng/mL,加标回收率92.50% l10%,富集倍数 19.2倍。结果表明该 方法是一种简单、快速、准确、环境友好的农药残留检测方法。 关键词:吡虫啉;农药残留;中空纤维;前处理;液相微萃取 中图分类号:TQ450.263 文献标识码:A 文章编号:1671.5284(2008)06—0043.04 DeterminationofImidaclopridinRiceBasedonThree-phaseHollow FiberLiquidPhase M icro·extraction-HighPerfomr anceLiquidChromatography SUNYu—zhen,LUOMing-biao,LIJian—qiang,GUOGuo—long,XUJing-jing (DepartmentofAppliedChemistry,EastChinaInstituteofTechnology,JiangxiFuzhou 344000,China) Abstract:Anovelmethodforfastseparateandenrichmentimidaclopridinpaddy,leaf,waterandsoilwasestablished byusinghighperformanceliquidchromatography(HPLC)coupledwithathree—phasehollowfiberbasedliquidphase micro—extraction(TP—HF—LPME)techniqueforsamplepreparation.ParametersrelatedtoTP.HF—LPME(organicsolvent。 stirringspeed,pHofdonorandacceptorphase,extractiontime)werealsooptimizedexperimentally.Themethod was developedusinganSB—PhenylCts(250mm×4.6mm,5lam)column,methanol—water—triethylamine(80:20:1,v/v) asmobilephaseanddetectionat270nm.Ithasbeendemonstratedtobeaveryfasteffectiveandvirtuallygreensample

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