用原子吸收光谱仪测锌仪器条件探析.docVIP

用原子吸收光谱仪测锌仪器条件探析摘要：用原子吸收光谱仪直接测锌时，极易造成分析曲线发生弯曲，影响测量的准确度。经过试验分析发现：在测锌元素时，采取仪器启用后点燃火焰；仪器稳定后设定空心阴极灯的能量，增益AGC和负高压PMT；同时将仪器的燃烧头旋转2.5个刻度的办法所测的工作曲线最好，仪器条件最佳。 关键词：原子吸收测锌曲线弯曲仪器参数相关系数 用原子吸收光谱仪直接测锌时，极易造成分析曲线发生弯曲，影响测量的准确度。为此需对测锌的仪器条件进行探讨，对弯曲的工作曲线进行修正，寻找造成曲线弯曲的原因，探讨测锌的最佳仪器条件。实验过程中工作曲线弯曲，首先考虑的是标准溶液配制的问题，但是仪器的工作参数的设置也是不容忽视的。在实际的工作中，部分的金属元素在测量时用cookbook的默认值可以得到很好的线性，而有的元素如锌、钠、镍等元素在测量时灵敏度很高，锌的浓度在0.5mg/L时,吸光度即达到了0.8左右(吸光度大于1.0以上的数值是不准确的),0.6以上的浓度根本无法测定, 为此我们用德国耶拿公司生产的NovAA400原子吸收光谱仪探讨了测锌的方法参数，找到了最佳的仪器条件。 一、方法原理： 原子吸收光谱分析（又称原于吸收分光光度分析）是基于从光源辐射出待测元素的特征光波，通过样品的蒸汽时，被蒸汽中待测元素的基态原子所吸收，由辐射光波强度减弱的程度，可以转化成样品中待测元素的含量。吸收共振线的量与样品中的该元素的含量成正比。在其他条件不变的情况下，根据测量被吸收后的谱线强度，与标准系列比较定量⑴。 二、试剂、仪器 试剂：盐酸（ρ=1.18g/L），优级纯。 锌单元素溶液标准物质GBW08620由国家标准物质中心购买 仪器：德国耶拿生产的novAA400原子吸收光谱仪配锌的空心阴极灯 三、试验过程 1、用cookbook中默认的参数直接测定： 仪器中的cookbook的默认工作条件：灯电流4.0mA，狭缝0.5nm，波长213.9nm，PMT 265v，燃烧头为100mm，高度为6mm，积分模式多次测量平均，积分时间为3.0s，调零时间3.0s,延迟时间5.0s。 将国家标准物质中心购买的锌单元素溶液标准物质GSB08620，样品编号9051，标准值为1000ug/ml。用一级纯水将标准溶液配制成浓度为（mg/L）0.00，0.05，0.07，0.08，0.1，0.2，0.3，0.4，0.5，0.6，0.8，1.0标准系列，调整好仪器，所用的仪器参数都是cookbook中默认的，依次上机测定。其结果如下表一： 从表1可以看出，随着浓度的增大，吸光度Abs也随着增加，但浓度增加到0.3mg/L以后，吸光度Abs并没有太大的变化。根据朗波－比耳定律，随着样品浓度的增加，透光率T应该变小，于是吸光度Abs相应变大，但是像锌镍等灵敏度高的元素，当以浓度增加到一定程度时，透光率T减小的程度变缓甚至逐渐增大，使工作曲线变得下弯。为降低该灵敏度我们设计了将燃烧头旋转一定的角度以后进行测试。 2、在其他条件不变的情况下，将燃烧头旋转一个刻度，降低吸光度。根据朗波－比耳定律，Abs=K×C×L中L是有效测量光程变短，是吸光度变小。实验结果如下表二 从表二可以看出，燃烧头旋转一个刻度后所得结果可以看出，浓度在0.5mg/L时吸光度有0.9662降低到0.7897，但从标准曲线来看线性关系还是不好。 3、在其他条件不变的情况下，将燃烧头旋转2个刻度以后进行测试，其结果如下表三 图三 从表三和图三可以看出，此曲线近似是一条直线，将此曲线回归后方程为 Abs=1.10169*C+0.00983，相关系数为0.9990，从回归方程的相关系数来看，此曲线已完全符合要求。但用此方程回测的质控样品的相对误差为5%，明显高于国标要求4%。 为此，我们翻阅了大量的资料分析研究用火焰法测定锌时，查找什么原因导致实验的灵敏度如此高呢？最后我们通过多种方式分析发现，已炔中含有锌，已炔在燃烧时，由于受进样量的影响，燃烧并不均匀。因此，火焰法测定锌时，检测结果相差很大。针对这个原因，我们又设计了一个试验方案：仪器设定好条件后，点燃火焰燃烧几分钟后，仪器趋于稳定后再重新回到仪器条件界面，重新将空心阴极灯的能量，增益AGC和负高压PMT进行设定，这样是否可以避免火焰中的锌对水样的影响呢？为此我们重新设计了第四个测试方案。 4、仪器启用后点燃火焰，稳定后再设定空心阴极灯的能量，增益AGC和负高压PMT：同时将仪器的燃烧头旋转2.5个刻度后，检测结果如表四： 图四 绘制曲线图四，从表四和图四可以看出，点燃后重新调整后的曲线明显好于以前几次试验结果，标准