LC-MS-MS法同时检测生物检材中钩吻素子、钩吻素甲和钩吻素己.pdfVIP

法 医 学 杂 志 2017 年 4 月 第 33 卷 第 2 期 · · 141 ·论 著 · LC－ＭS/ＭS 法同时检测生物检材中钩吻素子、钩吻素甲和 钩吻素己 ， 姬圣洁 1 2 ，刘 伟 2 （1. 复旦大学基础医学院法医学系 ，上海 200032 ； 2. 司法部司法鉴定科学技术研究所 上海市法医学重点 实验室 上海市司法鉴定专业技术服务平台 ，上海 200063 ） 摘 要 ： 目的 建立准确 、灵敏的生物检材中钩吻素子 、钩吻素甲及钩吻素己的液相色谱 - 串联质谱（LC- MS/MS ）检测方法 ，并进行方法学验证 。 方法 以士的宁为内标 ，血液 、尿液及肝组织样品经 1％氢氧化钠 溶液碱化后用乙酸乙酯提取 ，采用 柱 （ ， ）分离 ，以甲醇 乙 ZORBＡX SB-C18 150 mm×2.1 mm 5 μm -20 mmol/L 酸铵缓冲溶液 （含 0.1％ 甲酸和 5％ 乙腈）为流动相进行梯度洗脱 。 定性定量分析采用电喷雾正离子化 （ESI+）、 多反应监测模式。 结果 血液 、尿液及肝组织中钩吻素子 、钩吻素甲和钩吻素己在相应的线性范围内线性 良好 ，相关系数 （ ） ，检出限分别为 （或 ）、 （或 ）及 （或 r ＞0.995 0 0.1 ng/mL 0.1 ng/g 0.1 ng/mL 0.1 ng/g 0.01 ng/mL 0.01 ng/g ），各生物碱提取回收率为 61.9％～114.6％ ，准确度为 92.4％～114.3％ ， 日内、 日间精密度的相对标准 偏差均不超过 11.0％。 结论 本方法选择性好 、灵敏度高 ，适用于同时检测生物体液和组织中的钩吻素子 、 钩吻素甲和钩吻素己 ，可为钩吻中毒的临床诊治和法医学鉴定提供有效的技术支撑 。 关键词 ： 法医毒理学 ；液相色谱- 串联质谱法；钩吻素子 ；钩吻素甲 ；钩吻素己 ；生物检材 中图分类号 ： DF795.1 文献标志码 ： Ａ doi ： 10.3969/j.issn.1004-5619.2017.02.007 文章编号 ： （ ） 1004-5619 2017 02-0141-07 Simultaneous Quantitative Analysis oｆ Koumine, Gelsemine and Gelsenicine in Bio - logical Samples by LC－ＭS/ＭS 1,2 2 JI Sheng-jie , LIU Wei （1. Department of Forensic Medicine, School of Basic Medical Sciences, Fudan University, Shan