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中国药师 2008年第11卷第11期 ChinaPha瑚acist2008，Vo1．11No．11
品溶液，分别吸取 10 1，依次进样 ，以阿魏酸对照品进样量 2．11 样 品含量测定
为横坐标 ，峰面积积分值为纵坐标 ，经线性回归，回归方程为 取样品按 “2．3”项下方法制备供试液，进样 10 l测定
Y=5．88×10X一0．294，r=0．9999。结果表明，阿魏酸在 用外标法(峰面积)计算阿魏酸含量，结果见表2。
0．04—0．14Ixg范围内与峰面积呈 良好的线性关系。 表2 样品含量测定结果(n=3)
2．7 精密度试验 批 号 阿魏酸含量 (ms／片)
取对照品溶液 ，重复测定5次，每次 10 l，测定峰面积 0．16
RSD为0．6％(n=5)，表明方法精密度较好。 20o4O416 0．10
20o4O419 0．11
2．8 稳定性试验
精密吸取供试品溶液 l0 l按上述色谱条件操作，每间 3 讨论
隔2h测定 1次峰面积 ，连续测定5次，结果RSD为1．O％(n 3．1 在供试品溶液的制备中，比较 了超声提取 10、2O、3O、45
： 5)，供试品溶液在 10h内稳定。 min后所得样品阿魏酸含量，结果表明30min即可提取完全。
2．9 重复性试验 3．2 在研究阿魏酸的HPLC分析方法时，发现阿魏酸对照
取同一批样品5份 (批，照 “2．3”项下方法 品有杂质峰，而且用水或甲醇配制的阿魏酸对照品溶液不稳
制成供试品溶液，进样 10 测定，阿魏酸含量为0．1635mg· 定，阿魏酸峰逐步降低，与此同时，杂质峰逐渐增大。试验比
较了甲醇、1％甲酸甲醇溶液、1％醋酸甲醇液溶液三种提取
g一，RSD为1．4％(n：5)，重复性 良好。
2．10 回收率试验 溶剂，结果表明阿魏酸在 1％醋酸甲醇溶液中较稳定，杂质
不干扰阿魏酸的测定。原因可能是阿魏酸是一种顺反异构
精密称取已知含量 (批含阿魏酸0．1635mg
体，反式阿魏酸结构较稳定，在放置过程中可能是转变成了
·g )的样品，精密添加阿魏酸对照品，照 “2．3”项下方法制
备供试品溶液 ，进样 10 l，按上述色谱条件进行测定，计算 顺式阿魏酸，而在含醋酸溶液中，反式阿魏酸更稳定 。但
阿魏酸含量随放置时间会有很大变化，应置棕色瓶 中，最好
回收率，结果见表 1。
表 1 回收率测定结果 (n=6) 现用现配 。
参 考 文 献
l 中国药典[S]．2005年版．一部．516
2 丁明玉，马帅武，刘德麟．阿魏酸的稳定性及其在川芎和当归药材中的存
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