对氯甲苯的制备分解.ppt

10、减压蒸馏装置通常由 、 、 、 、 、 、 、 、和 等组成。 11、减压蒸馏操作中使用磨口仪器，应该将　A　部位仔细涂油；操作时必须先　B　后才能进行　 C　　蒸馏，不允许边　　D　　边　　E　　；在蒸馏结束以后应该先停止 F　，再使　　G　　，然后才能　　H　　。 答：克氏蒸馏烧瓶；冷凝管；两尾或多尾真空接引管；接受器；水银压力计；温度计；毛细管（副弹簧夹）；干燥塔；缓冲瓶；减压泵。 答：A：磨口；　B：调好压力；　C：加热；　D：调整压力；E：加热； F：加热；　G：系统与大气相同；　H：停泵。 12、 在减压蒸馏装置中，氢氧化钠塔用来吸收 A 和 B ,活性炭塔和块状石蜡用来吸收 C ， 氯化钙塔用来吸收 D 。 13、减压蒸馏操作前，需估计在一定压力下蒸馏物的 A ，或在一定温度下蒸馏所需要的 B 。 14、减压蒸馏前，应该将混合物中的 A 在常压下首先 B 除去，防止大量 C 进入吸收塔，甚至进入 D ，降低 E 的效率。 答：A：酸性气体；B ：水；C：有机气体；D：水。 答：A：沸点；B：真空度。 答：A：低沸点的物质； B：蒸馏； C：有机蒸汽；D：泵油； E：油泵。 答：使用油泵时必须注意下列几点： a.在蒸馏系统和油泵之间，必须装有吸收装置。 b.蒸馏前必须先用水泵彻底抽去系统中的有机溶剂的蒸气。 c.如能用水泵抽气的，则尽量使用水泵；如蒸馏物中含有挥发性杂质，可先用水泵减压抽除，然后改用油泵。 15、使用油泵时要注意哪些事项？ 16、减压蒸馏装置由哪些仪器、设备组成，各起什么作用？ 减压蒸馏装置由四部分组成：蒸馏部分：主要仪器有蒸馏烧瓶，克氏蒸馏头，毛细管，温度计，直形冷凝管，多头接引管，接受器等，起分离作用。抽提部分：可用水泵或油泵，起产生低压作用。油泵保护部分：有冷却阱，有机蒸气吸收塔，酸性蒸气吸收塔，水蒸气吸收塔，起保护油泵正常工作作用。测压部分：主要是压力计，可以是水银压力计或真空计量表，起测量系统压力的作用。 人有了知识，就会具备各种分析能力， 明辨是非的能力。 所以我们要勤恳读书，广泛阅读， 古人说“书中自有黄金屋。 ”通过阅读科技书籍，我们能丰富知识， 培养逻辑思维能力； 通过阅读文学作品，我们能提高文学鉴赏水平， 培养文学情趣； 通过阅读报刊，我们能增长见识，扩大自己的知识面。 有许多书籍还能培养我们的道德情操， 给我们巨大的精神力量， 鼓舞我们前进。 * * * * * 实 验 目 的： 掌握重氮盐的合成 学习低温反应操作 掌握水蒸汽蒸馏、减压蒸馏的操作技术 了解多步骤连续反应操作 Sandmeyer Reaction 实验十二 邻氯甲苯的合成 实 验 原 理： 反应式： Chem is try ! 实验过程： 1、氯化亚铜的制备 250 mL圆底烧瓶中加入15g结晶硫酸铜(CuSO4·5H2O),4.5g NaCl及50mL水，加热使固体溶解（60-70℃）。趁热搅拌下加入由3.5g亚硫酸氢钠与2.3g氢氧化钠及25ml水配成的溶液。 现象：蓝绿色变为浅绿色或无色，并析出白色粉末状固体，置于冷水浴中冷却。 尽量倒去上层溶液，再用水洗涤2次，得到白色粉末状的氯化亚铜。倒入50ml冷的浓盐酸，使沉淀溶解，塞紧瓶塞，置冰水浴中冷却备用。 2、重氮盐溶液的制备 烧杯中加入15ml浓盐酸、15ml水及5.4g邻甲苯胺，加热溶解。 稍冷后，放入冰水浴中并不断搅拌使成糊状，控制在5℃以下。搅拌下滴加3.4g亚硝酸钠和10ml水的溶液，控制滴加速度，使温度保持在5℃以下。 加完85-90%的溶液后，取一滴反应液淀粉-碘化钾试纸上检验。 若出现深蓝色，表示亚硝酸钠已经适量，不必再加。 3、邻氯甲苯的制备 制好的重氮盐溶液，搅拌下慢慢倒入冷的氯化亚铜盐酸溶液中，不久析出重氮盐-氯化亚铜橙红色复合物。 加完后，室温下搅拌15-30分钟。然后用水浴慢慢加热到50-60℃，分解复合物，直至不再有氮气逸出。 将产物进行水蒸气蒸馏蒸出粗邻氯甲苯。 分出油层，水层用10ml乙醚萃取2次。油层和乙醚层合并，依次用10%氢氧化钠溶液、水、浓硫酸、水各5ml洗涤。 醚层无水氯化钙干燥。蒸馏出去乙醚。减压抽掉残留乙醚。 合并粗邻氯甲苯，减压蒸馏。邻氯甲苯沸点154-159℃。 实 验 流 程： 化学教学实验中心 Chem is try ! （1）氯化亚铜的制备 （2）重氮盐溶液的制备 (15g)CuSO4·5H2O水 (4.5g