手性樟脑磺酸及其钇盐的合成分析.pdfVIP

摘要 摘要 手性樟脑磺酸是樟脑的衍生物，具有旋光性，用作医药中间体，旋光体拆 分剂等。 实验以合成樟脑粉为起始原料，乙酸酐为溶剂，经过磺化反应合成消旋樟 脑磺酸，再经过拆分、纯化分离等步骤得到手性樟脑磺酸，然后与稀土金属氧 化钇反应合成手性樟脑磺酸钇。本文对工艺过程的可行性和过程中的合成条件 进行了探索和优化。 消旋樟脑磺酸合成的最佳工艺条件为：反应温度10℃，反应时间25h，浓 静置时间5d，真空干燥得消旋体樟脑磺酸。在该条件下，合成消旋樟脑磺酸的 收率达到85．6％。 采用右旋苯甘氨酸成功地拆分了消旋樟脑磺酸。樟脑磺酸的拆分的最佳工 艺条件为：以右旋苯甘氨酸为拆分剂、水为溶剂，物料摩尔比n(消旋樟脑磺酸)： n(右旋苯甘氨酸)=1．0：O．95，反应温度80℃，反应时间1h。在该条件下，D．樟脑 磺酸拆分收率达到64％，L．樟脑磺酸拆分收率达到90．8％。将手性樟脑磺酸与氧 化钇在温度90℃反应0．5h～1h，合成了手性樟脑磺酸钇。 》 各步反应得到的产品经由熔点测定、旋光度测定、红外光谱(瓜)、核磁共 振(1H蝴)和X射线衍射(Ⅺm)等表征，结果与目标产物基本一致。《 ， ’≮ 关键词：樟脑粉；消旋樟脑磺酸；拆分：手性樟脑磺酸；手性樟脑磺酸钇 j赢》，，，箸，。；0}。?}￡誓霉％ili ABSlRACT ABSTRACT w弱锄d耐训veof activ竹， Cl划c锄phor叭lf0Ilic∞id c锄phor讹。皿cal wllich、^，够Ilsedfor‰ediateofmedicmeand opticalresolvingagent． ?The meclla面smw鹤跚lfommon WIlich re∞蜘 reactioIlin syntlletic c锄叩110r 、7l，ims．Ill矗埘cacidin sulfomcacidw觞abt；airued acetic鲫Ihydride．ClliI试camphor by and ofraceIIlic split，叫fication caml啦0r妯f0Ilic∞id．111enyt廿ium sep删0n w硒ob切imed sIll南Ilicacidreacted c锄phorslllfonatebyc址瞄c锄phor w