F—R法测量高纯四氯化硅中的微量三氯氢硅TI.pdfVIP

第 】4甓．第 2期 光 谱 学 光 谱 分 析 Vo1．14．Xo．2，pp3538 1994午 4月 SpectroscopyandSpectralAnalysis Apri1， l994 FT—IR法测量高纯四氯化硅中的微量三氯氢硅 朱新芳 李 I、森V 张 琪 一 ， 、 — — ＼ 6{ 科学院 卜海瓜 幅研吒所 ．201吼· 『海 摘 要 j蕾哪博立叶变换红外光谱 (FI’。m )技术和 自制lOem 光程的不错钢液体池 ，虐立J光纤 料四氯化硅中微量三氟氢硅的定量分析方法 诚法具有赘拿 、简便 、破敏和重复性好的特 }=(。 e， L l ， 关-调 博 叶娈换红外光谱， 光导纤维 · ． 了s 【tSiHC[ 乒搿 碰 ，≥李 一 T ； L 在石英系光导纤维 氢氧基冈 ( OH)在近红外区的强吸收是引起信号衰减的重要 索，因而它对光纤性能的影响已成 为人们极为关心的问题 。 ·作者I。’认为光纤中--OH基 l而丰要来 自光奸原料四氯化硅 (SIC[．)中的含氰杂质。通常在商品的SiC[中最常见l的含氢杂质 足 氯氯硅 (SiHC1)。因此，为了降低光纤的传输损耗 ，i91IJ定和监控原料 SiC1中的SiHC[杂 质是必需的。然而，山十 SiC1极易挥发水解，与卒气中湿气反应立即形成强腐蚀性的盐酸烟 雾，给分析工作带来很 多困难 。 对十 SiC1，巾杂质的测定，IqPb已经做 r一些1：作 ]．但闰内报道 尚少 ．而有荧用红 外光潜}击定量分析高纯 SiCl中微量的 SiHC[泉质的 r=作迄今尚未见到。 本工作在保障仪器安伞和样品环境稳定的前提F，应用Frr—IR技术和 自制lOcm光程的 镭钢液体测墩池-建 了高纯SiCI+中微量杂质SiHC1，的定量分析方法。方法简便灵敏，重复 性好 ，可满足J二、Ik分析的要求 实 验 部 分 1．仪器设鲁 IFS一85 FT—IR仪 (德 Bruker公司)I自制1Ocm光程的不锈钢液体测量池．ZnS窗， 厚2ram，赢径20ram，用环氧树脂粘结于池体 ，供样品转移和储存用的有机玻璃操作箱。箱 内放雹变色硅胶和分子筛，湿度保持在2 以下 。 2．样品及试剂 光学纯 SIC1 (德斟E．Merck公司){高纯SiC1 (上海产)}SIHC13(99．999 ．上海石 萸玻璃厂产) 3．标准溶液配制及光谱测量 取40ml光学纯 SiC1． 于已知重最的50ml石英容量瓶中．经准确称量后，迅速加入lml SiHCI，称最井混匀作为原始料掖 (母液)。然后 ．先准确称取数份4Oral光学纯 SiC1，再加入 36 不同体积的母液 ，配成浓度为0．6～12．9×10～范围的标准溶液。 用2oral 用注射器 ．将标准溶液转移至长10cm 的测量池 中，用 pH试纸检漏 ，然后置仪 器绘制红外光谱 。扫描范 围2600~2000cm ，氯化钠窗的10cm光程充氨气体池作参 比，光谱 分辨率为4cm～，128次扫描取样平均 ，干燥压缩空气吹扫光路 ，DTGS检测 。 溶液 的配 剐、存放和转移均在密封操作箱 内进行 ，箱 内温度15C左右 。为保持操作环境干 净 ， 受污染 ，干燥箝在操作高浓度 S[HCI霜 液后 ，应用纯氮进行吹洗 。