八（乙酰苯基）笼形倍半硅氧烷的合成及表征.pdfVIP

第25卷第11期 精 细 化 工 Vo1．25．No．11 FINE CHEM ICALS NOV．2 00 8 2008年 11月 八 (乙酰苯基)笼形倍半硅氧烷的合成及表征 孟二辉 ，田春蓉 ，黄奕刚 一，王建华 ， (1．西南科技大学 材料学院，四川 绵阳 621010；2．中国工程物理研究院化工材料研究所，四川 绵阳 621900) 摘要：1．2A苯基多面低聚倍半硅氧烷 (OPS)为底物，无水三氯化铝为催化剂 ，经傅一克酰基化反应合成了笼形八 (乙酰苯基)倍半硅氧烷 (OAcPS)。用红外光谱 、H、”C29Si核磁共振 、元素分析、热分析等手段 ，对其结构和性 质进行了表征。研究并讨论了溶剂用量和投料比对反应收率的影响。较佳的合成条件为：二氯 甲烷用量 140 mL，n(acetylchloride)：n(OPS)=10：1，n(AIC13)：n(ops)=2．5：1，在0℃反应6h，产率达 70％。 关键词：有机 无机杂化；八 (乙酰苯基)倍半硅氧烷 ；傅一克酰基化反应 ；功能材料 中图分类号：TQ264．17 文献标识码：A 文章编号：1003—5214(2008)11—1049—05 SynthesisandCharacterizationofOcta(acetylpheny1)PolyhedralSilsesquioxane MENG Er．hui。TIAN Chun．rong ，HUANG Yi—gang，，WANGJian-hua， (1．DepartmentofMaterialsScienceandEngineering，SouthwestUniversityofScienceandTechnology，Mianyang621010， Sichuan，China；2．InstituteofChemicalMaterials，ChinaAcademyofEngineeringPhysics，Mianyang621900，Sichuan， China) Abstract：InthepresenceofA1C13catalyst，octa(acetylpheny1)polyhedralsilsequioxane(OAcPS)was synthesizedbyFriedel—Craftsacylationusingpolyhedraloctaphenylsilsesquioxane(OPS)asstarting materia1．StructureandpropertiesofOAcPS are characterizedbymeansofFTIR，NMR，elementalry analysisandthermalanalysis．Theoptimalreactionconditionswere：n(acetylchloride)：n(OPS)=10 ：1，n(A1C13)：n(OPS)=2．5：1，CH2C12140mL，reactiontemperatare0℃ andreactiontime6h．The yieldwas70％ ． Keywords：organic—inorganichybrid；octa(acetylpheny1)polyhedralsilsequioxane(OAcPS)；Friedel— Craftsacylation；functionalmaterials Foundationitem ：Granted by scienceand technology developmentfundation ofChinaAcademy of EngineeringPhysics(No．2007A03003) 笼形倍半硅氧烷