凝胶渗透色谱技术（GPC）分离检测火腿肉中敌敌畏的残留方法研究.pdfVIP

团 澎江．各 彳千学 2008年第3期 凝胶渗透色谱技术 (GPC)分离检测 火腿肉中敌敌畏的残留方法研究 盛华栋，廖上富，鲁燕骅 (浙江省质最技术监督检测研究院，浙江 杭州 310013) 摘 要：建立了火腿肉中敌敌畏的残留分析方法，用丙酮和二氯甲烷提取火腿样品中的敌敌畏，提取液经 凝胶渗透色谱 (GPC)净化，浓缩定容后用GC．PFPD检测分析。试验结果表明：GPC能有效去除提取液中的共提 物，提高样品检测灵敏度和准确度。空白样品中的添加回收率显示：当添加浓度为0．Ol mg／kg～1．0mg／kg时，敌 敌畏的平均回收率在8l ％～92．7％之间，变异系数 (CV)小于5％。敌敌畏在火腿中的最低检测浓度是O．002 mg／kg。 关键词：火腿肉；敌敌畏；GPC；气相色谱 中图分类号：S818．9 文献标识码：A 文章编号：0528．9017(2008)03—0374．03 敌敌畏作为广谱杀虫剂，曾广泛使用于农牧业 1 材料与方法 生产，由于其毒性大，易产生残留毒性，引发食品 安全问题，目前各地均有相关的限制性法规。正宗 1．1 实验材料与试剂 金华火腿用冬季鲜腿腌制，经洗刷、晾晒、发酵而 乙酸乙酯，丙酮，二氯甲烷，环己烷，无水硫 成，历时长达 10个月左右，于次年冬季才能上市 酸钠，氯化钠 (分析纯)，敌敌畏标准品 (农业部 销售…。然而，不法厂家为获取更多利益，生产反 农药检定所)。 季节腿，并在生产过程中违法使用敌敌畏浸泡或熏 1．2 主要仪器 蒸火腿，使火腿中残留有敌敌畏。如何及时准确的 气相 色谱仪 (VARIAN．CP3800，GC．PFPD)， 检测其含量，杜绝有毒火腿的进入市场，保障老百 GPC净化系统 (LC．TECH)，自动浓缩仪 (LC． 姓吃得安全的问题成了我们的重要任务。目前，研 TECH)，旋转蒸发仪，震荡器，氮吹仪，实验室常 究蔬菜类食品中敌敌畏残留检测方法的报道较多， 用玻璃仪器。 有气相色谱法，液相色谱法，薄层酶抑制法、化学 1．3 实验方法 发光法等 ，而检测火腿中敌敌畏残留的报道 1．3．1 样品的前处理 较少。 称取磨碎的火腿肉10 g于 100 ml的具塞平底 火腿样品的提取物中含有大量动物脂类物质， 烧瓶中，加入8 ml水，再加40 ml丙酮，180 rpm 难以气化，并会沉积在进样口，影响定性、定量的 震荡30 min，加入6 g NaC1，混匀，再加入30 ml二 准确性。因此，对样品的净化工作显得非常有必 氯甲烷，继续震荡 0 min，静置 10 min，吸取上清 要，传统的前处理方法有液液分配，柱层析等，这 溶液50 ml，过无水硫酸钠收集，用自动浓缩仪浓 些方法有操作比较复杂，稳定性不够高等缺点。已 缩定容至7 ml，取S ml过GPC净化，用环己烷．乙 经有被新的净化方法取代的趋势。凝胶渗透色谱技 酸乙酯 (50+50， ／ )以5 ml／min洗脱，收集第 术又称分子筛，是利用溶质分子大小进行分离的一 95～125 ml洗脱液，用自动浓缩仪浓缩，柔和氮气 种技术。在国外已经被广泛的应用在农药残留分析 吹于，用乙酸乙酯定容至1 ml，上样检测。 的净化上 ，本文研究了用GPC技术净化处理火 1．3．2 样品的分析色谱条件 腿样品中的提取液，建立了敌敌畏在火腿中的残留