用氧化偶联聚合法合成新型电活性聚酰胺及其结构表征.pdfVIP

V01．29 高等学校化 学学报 No．2 2008年2月 CHEMICAL JOURNAL OF CHINESE UNIVERSITIES 436—438 [研究快报] 用氧化偶联聚合法合成新型电活性 聚酰胺及其结构表征 崔丽莉，晁单明，茆 卉，张万金 (吉林大学麦克德尔米德实验室，长春130012) 关键词 电活性聚酰胺；氧化偶联聚合；导电聚合物 中图分类号 0631 文献标识码 A 文章编号 0251-0790(2008)02-0436-03 聚酰胺(PA)是五大工程塑料中产量最大、用途最广、品种最多的高分子材料，其具有优异的力学 性能、良好的耐磨性、自润滑性和较好的耐腐蚀性等，已被广泛应用于汽车、机械、电器、通讯、电子、 航天、国防及包装等领域¨ ．导电聚合物的导电率覆盖范围从绝缘体到导体，同时具有与金属相似的 光、电、磁等性能，所以是极具应用潜力的一类材料 j．在导电聚合物家族中，聚苯胺因具有较高的导 电率、易于合成(化学和电化学合成)、原料易得及电化学性能优良等优点而被广泛研究 圳，在金属 防护、二次电池、发光器件、电磁屏蔽(EMS)、气体分离膜、催化传感器等方面具有较好的应用前 景 ．研究结果表明 ，聚苯胺结构的不规整性和在大多数有机溶剂中较差的溶解性，限制了对其性 质的研究和在加工方面的应用． 本文使用氧化偶联聚合的方法，合成了一种新的电活性聚酰胺，使其同时具有聚酰胺和聚苯胺性 质．该反应操作简便易行，室温下即可进行．通过红外光谱和核磁共振谱对其结构进行了表征，用紫 外一可见光谱和循环伏安法研究了氧化还原性质和电活性，并测试了导电率． 1 实验部分 1．1 试剂及仪器 Ⅳ_二苯基一1，4一对苯二胺(纯度98％，Aldrich)；癸二酸(纯度98％)，上海三爱思试 剂有限公司；N，Ⅳ 一二环己基碳二亚胺(DCC)和4一二甲氨基吡啶(DMAP)，上海延长生化科技公司； Ⅳ，Ⅳ_二甲基甲酰胺(DMF，纯度99％)、二氯甲烷(纯度99％)和甲醇(纯度99％)，天津试剂厂；对苯 二胺(纯度98％)、盐酸(HC1，体积分数37％)、过硫酸铵(APS，纯度98％)和丙酮(纯度99％)，北京 化工厂． Braker Vector 22型红外光谱仪(KBr压片)；Bruker-500核磁共振谱仪；CHI 660A型循环伏安电化 学工作站，电解质溶液为0．5 mol／L硫酸溶液，三电极体系，将样品的DMF溶液滴在玻碳电极上蒸干 成膜；UV一2501紫外一可见光谱仪；AXIMA—CFR激光解吸飞行时间质谱仪(COMPACT)；四探针电导率 测试仪(21 82 Nanovohmeter and 2400 Sourcemeter as the Current Source)；Mettler Toledo DSC821熔点仪， 在N 气保护下以20~C／min升温速率进行测试． 1．2 单体的合成 反应式如Scheme 1所示．在装有导气管的三口瓶中，加入4．04 g(20 mmo])癸二 HO一 一 __(cH： 一 +2H：N 一 {j 一‰ OH…：N DCC／DMAP CH2C1： 。 —c 姆 z--CHz--CH_- CHz--CHz-- o Scheme 1 Synthesis route of the macromonomer 收稿日期：2007-07—11． 基金项目：国家“九七三”计划(批准号：G2003CB615604)和国家自然科学基金(批准号20674027)资助． 联系人简介：张万金，男，博士，教授，博士生导师，主要从事有机纳米功能材料和特种工程塑料的合成及应用研究 E—mail：wjzhang@jIu．edu．cn N0．2 崔丽莉等：用氧化偶联聚合法合成新型电活性聚酰胺及其结构表征 437 酸，14．72 g(80 mmo]