核壳型苯丙乳液的制备及研究.pdfVIP

第26卷第2期 胶体与聚合物 V0l-26 No．2 2008年6月 Chinese Joumal of Colloid＆polymer Jun．2008 核壳型苯丙乳液的制备及研究 李崇学 彭二英 李凤妍 刘春华 王平华 杨 莺 (合肥工业大学化工学院高分子科学与工程系 合肥 230009) 摘 要 用预乳化工艺和半连续种子乳液聚合技术，合成出了具有核／壳结构的苯乙烯一丙烯酸丁酯一甲基 丙烯酸甲酯一丙烯酸四元共聚苯丙乳液，粒径分布均匀，讨论了乳化剂和引发剂体系以及引发剂、交联剂用量 等因素对乳液性能的影响，用TEM及FrlR表征了所得聚合物乳液的结构。 关键词 乳液聚合；核壳结构；性能 以苯丙乳液为主要成膜物质所配制的涂料 速下高速搅拌使其充分溶解。升温到78~80~C， 无毒、无污染，有很好的耐候性、保色性、耐水性、 转速调至200r／min，加入部分引发剂溶液，再缓慢 耐碱性，在内外墙涂料中得到了广泛应用【】1。由于 滴加混合均匀的核单体，待乳液呈蓝相，保温 耐水性、光泽度及附着力与其它聚合方法获得的 20min，即制得种子乳液。 聚合物相比还有一定的差距，近年来，进一步提高 1．2．2预乳化 将水加入到预乳化罐中，加入乳 和完善苯丙乳液的应用性能的研究日趋活跃／2-7]。 化剂搅拌均匀，然后在搅拌的情况下，逐渐将壳 本文以苯乙烯(st)、丙烯酸丁酯(BA)和丙烯酸 单体加入到上述溶液中，加完后充分搅拌一段时 (AA)为主要单体，采用半连续种子乳液聚合技术 问即得预乳化液。 结合预乳化工艺合成了具有核／壳结构的苯丙 1．2．3壳聚合 同时往种子乳液中均匀滴加预乳 乳液，并研究了不同引发剂体系、引发剂用量和 化的壳单体及剩余引发剂溶液，严格控制滴加速 不同乳化剂体系、交联剂的用量等对乳液及乳胶 度，反应温度保持恒定。加料完毕，保温30min，然 漆性能的影响，对指导实际生产具有参考价值。 后升温至90~C保温1h，中和出料。采用氧化还原 引发体系时，只升温到70~72℃，引发剂为混合 1 实验部分 引发剂，其他步骤同热分解引发剂体系。所得乳 1．1 原料配方，％ 液外观乳白色，呈蓝光，单体转化率97％，固含 苯乙烯(St)40~48，甲基丙烯酸甲酯( 压A) 量45±2％，胶膜恒量后，至蒸馏水中浸泡72h后 5～10，丙烯酸丁酯(BA)40~45，丙烯酸(AA)2~ 称量吸水率4．3％～10．7％，pH值7～8，玻璃化温 5，N一羟甲基丙烯酰胺(NMA)2～4，十二烷基硫 度27～34℃(DSC)，黏度41~85mPa·S，加入 酸钠 (SDS)1．5～2．2，乙氧基醇磺基琥珀酸二钠 25mL5％CaC1 溶液，观察48h无絮凝，贮存6个 (A．102)1．2～2．1，烷基酚聚氧乙烯醚(OP．10) 月稳定性良好。 0．6～1．5，过硫酸铵(APS)0．4～0．6，硫代硫酸钠 (SHS)0．06～0．07，碳酸氢钠(NaHCO )0．3～0．5， 2 结果与讨论 保护胶体(A)1～2，均为化学纯试剂。 2．4 聚合物的结构分析 1．2 合成方法 采用FTIR(图1)分析苯丙共聚乳液，图中 1．2．1种子乳液聚合 将装有搅拌器、回流冷凝 管、温度计和滴液漏斗的四口瓶置于装有控温装