气相色谱测定水中六六六和滴滴涕残留处理方法研究.pdfVIP

《河北渔业))2008年第6期(总第174期) o研究探讨 气相色谱测定水中六六六和滴滴涕残留 处理方法研究 罗学华 肖业承 (深圳市龙岗区水产品质量监督检测中心，广东深圳518000) 摘 要 对气相色谱法测定水中HCHs和DDTs残留的前处理方法进行研究，新的前处理方法(方法 二)以5／~g／L、50／~g／L、150／~g／L作为不同添加水平测定水中HCHs和DDTs的回收率，出峰顺序为：①a— HCH、②7--HCH、③8一HCH、④6一HCH、⑤ 一DDE、⑥0p 一DDT、⑦ 一DDD、⑧ 一DDT，加标回收率 范围为85．3％～114．6％。与方法一(GB7492--87)相比，能够达到定量准确、具有高的精密度和准确度，而且 操作较简单，需时较短，因此本文推荐使用方法二作为气相色谱法测定水中HCHs和DDTs残留前处理方 法。 关键词 六六六 滴滴涕 气相色谱法 前处理 回收率 随着人民生活水平和生活质量的提高，人们 涡混合器(IKA MS1)；超纯水器(Milli—Qsys- 强烈要求发展绿色食品，进行绿色消费。发展绿 theisc)；旋转蒸发仪(Buchi R一210)；电子天平 色食品，不仅要求绿色食品本身无污染，而且要求 (Sartorius BS2202S)；50 mL具塞离心管；10 mL 生产的环境(如土壤、空气、水等)也无污染。在土 具塞离心管；分液漏斗等。 壤中有机氯农药残留量的测定方面，朱九生[1]、周 2．2 实验方法 永武E 、邹淑仙E 、冯秀琼E ]等已做了很多工作。 2．2．1 方法一(GB7492—87) 准确量取均匀水 但对水中的六六六、滴滴涕的残留量测定方面工 样250 mL于500 mL分液漏斗中，加人25 mL石 作还出于摸索改进阶段，黎海珊[5]曾经对珠江水 油醚萃取(振摇5～10 rain)，上层石油醚转移到 的六六六、滴滴涕的残留量测定过。本实验在前 125 mL分液漏斗中，加人2～2．5 mL浓硫酸(振 人工作的基础上，将两种前处理方法进行对比测 摇5～10 s)净化数次，至硫酸层无色为止。再用 定E引，结果表明：方法二操作较简单，需时较短，测 25 mL硫酸钠水溶液洗涤有机相两次，弃去水相， 定结果比较理想。 有机相通过铺有5～8 mm厚无水硫酸钠的三角 漏斗脱水，收集于鸡心瓶中，再用 3～5 mL石油 1 实验 醚洗涤分液漏斗和无水硫酸钠层，洗涤液收集至 1．1 试剂与仪器 鸡心瓶中。40~70℃水浴旋转蒸发浓缩至0．5～ 1．1．1 试剂 石油醚(沸程35～60℃，色谱纯)； 1 mL，冲洗玻璃接口并定容至1 mL，供气相色谱 正己烷(色谱纯)；浓硫酸(优级纯)；无水硫酸钠 法分析用。 (分析纯，650℃灼烧 4 h以上，保存于干燥器 2．2．2 方法二 准确量取均匀水样3O mL于5O 中)；硫酸钠溶液(Na SO ·10H O，20 g／L水溶 mL具塞离心管中，加人3 mL石油醚(旋涡混合 液，使用前用石油醚提取三次，溶液与石油醚之比 器上振荡2 rain，4 000 r／rain离心10 rain)萃取， 为10：1)；甲醇中有机氯农药混合溶液标准物质 上层石油醚转移到1O mL具塞离心管，加人0．3 (中国计量科学研究院生产，浓度为 50．0 g／ mL浓硫酸(旋涡混合器上振荡5～10 S，3 000 r／