石墨炉原子吸收法测定水中镉的不确定度.pdfVIP

城镇供水 · 水质分析与监测· 黼——■●—● 潮—I睦 {鋈I— C乃’yANDTOWN矸rA1 RSUPPLY 石墨炉原子吸收法测定水中镉的不确定度 张洪利 胡长荣 容小惠 (国家城市供水水质监钡4网石家庄监测站，石家庄 050071) 摘要：测量不确定度是合理地赋予被测量之值的分散性，与测量结果相联系的参数。检验结果的准确性和可靠性在很大程度上 取决于其不确定度的大小，因此，合理评定测量结果的不确定度是分析实验室必须重视的问题。本文通过大量的实验和数据统计， 对石墨炉原子吸收法测定水中镉的不确定度的来源以及量化等进行了探讨，旨在交流，规范水质检测中的测量不确定度的评定。 关键词：石墨炉原子吸收法；镉；不确定度 1．测定过程 为土0．01 ml，按矩形分布换算成不确定度为O．01／1．732=O． 分别移取镉标准使用溶液(p~a=100 g／L)1，2，3，4，5ml于 o058IIll·二是充满液体至移液管刻度的估读误差(重复性)引入 5个100ml容量瓶中，分别加入磷酸二氢铵溶液(120g／L)10ml， 的不确定度，用称量法试验得出标准偏差为0．004 ml。三是移 硝酸镁溶液(50g／L)lrrd，用硝酸溶液0+99)定容至刻度，摇匀， 液管和溶液温度与校正温度不同引起的不确定度，实验室温度 配制成镉的质量浓度分别为1，2，3，4，5 g／L的标准系列。 变化介于4-5℃之间，按矩形分布，液体膨胀产生的不确定度为 吸取10ml水样，加入磷酸二氢铵溶液(120g／L)1．0ml，硝 10×2．1×10-4×5／1．732=0．0061ml。 酸镁溶液(50g／L)0．1ml，浓硝酸0．1ml，摇匀。同时取10ml纯 以上三项合成得： 水，加入磷酸二氢铵溶液(12og／L)1．0ml，硝酸镁溶液(50g／L) r——————— ———————— ————————T u(v1)=V0．0058‘+O．004‘+O．0061‘=0．0093 Inl 0．1ml，浓硝酸0．1ml，摇匀，作为空白。 u(v1) =u(v1)／v1=O．0093／10=0．00093 调节仪器性能至工作状态，绘制标准曲线，测定样品，求出 4．2预处理后的样品体积V0的不确定度u(V 样品中镉的质量浓度。 样品预处理的过程为吸取10ml水样，加入磷酸二氢铵溶 2．被测量 液(12og／L)1．0ml，硝酸镁溶液(50g／L)0．1ml，浓硝酸0．1ml， c= 摇匀。因为加入磷酸二氢铵溶液、硝酸镁溶液和浓硝酸的量较 小，所以引入的不确定度也较小，予以忽略，故u㈣ u(v 式中： 一=O．00093。 C——样品中镉的质量浓度， g／Ll 4．3预处理后的样品中镉浓度Co的不确定度u(C0) C『_一从标准曲线上查得样品中镉的质量浓度， g／Ll 用石墨炉