乙酯试验试验方法.doc

石家庄新宇三阳实业有限公司 Q/XY-ZY-7.5.1(YZ)-01-2013 乙酸乙酯操作规程 发行版本：E 持有人： 受控号： 发行日期：2013-09- 实施日期：2013-09- 编制人： 审核人： 批准人： 目 录 总则 酯化岗位操作法 分留岗位操作法 回收岗位操作法 应急处置 不正常现象及处理方法 不合格品处理方法 产品介绍 乙酸乙酯生产主要设备 乙酸乙酯生产工艺流程图 一、总则 我车间采用酯化法，连续生产乙酸乙酯，在浓硫酸催化下，一定比例的醋酸和乙醇反应生成粗乙酯。经分馏得成品，并回收脱水液中的酯、醇。其化学反应方程式为： H+ CH3COOH+C2H5OH CH3COOC2H5+H2O △ 2 催化剂用量 催化剂可大大加快反应速度，如果不加催化剂，醋酸和乙醇醇在常温下反应很慢。盐酸、硫酸、硝酸、磷酸及强碱性离子交换树酯都能起催化作用。硫酸因价格低，活性又高，对设备腐蚀性比盐酸、硝酸弱，具有挥发性小，沸点高，因而被工业广泛采用。一般用量为0.17公斤/吨乙酯 。 3 生产所需条件 总蒸汽压力 ≥0.60Mpa 循环水压力 ≥0.18Mpa 一次水压力 ≥0.2Mpa 电 稳定供应 二、酯化岗位操作法 操作目的及意义 将醋酸、乙醇与混合酯分别打到二楼流量调节阀组，按一定比例调节加入酯化釜，在一定条件下生产出合格粗酯供分馏使用。 流程简述 自醋酸送料泵和乙醇送料泵来的醋酸、乙醇经流量计计量，先经酯化预热器预热，再进入酯化再沸器加热进入酯化釜中，在硫酸催化下，迅速反应，塔顶为酯、水的二元共沸物，并含少量醇，气体经冷凝、冷却后进入分相器，在分相器内分层，下层的脱水液经流量计计量到脱水液贮槽；上层的酯一部分回流，一部分溢流到计量到粗酯槽中。 工艺指标 工 序 项 目 指标 酯化 1#、2#酯化釜 釜温 105～109℃ 顶温 70±1 1#酯化塔中温 ≤8 2#酯化塔中温 ≤80 釜酸 56～68% 粗酯含量 夏季≥90% 冬季≥ 91% 粗酯含水 ≤6% 粗酯含醇 ≤2.5% 粗酯含酸 ≤0.008% 3#酯化釜 釜温 106～113℃ 中温 ≤8 顶温 70±1 釜酸 62～74% 粗酯含量 夏季≥90% 冬季≥ 91% 粗酯含水 ≤6% 粗酯含醇 ≤2.5% 粗酯含酸 ≤0.006% 酯化釜液面 大法兰下 操作程序。 开车前准备。 检查各管道阀门是否处于合适位置。 检查水、电、汽及仪表气是否供应正常。 检查各调节仪表，使之灵活调节。 将醋酸罐和乙醇罐领好料。 将底料醋酸2.6m3、乙醇1.2m3用送料泵分别加入1#、2#酯化釜，20kg浓硫酸由三楼漏斗分别加入。3#酯化釜底料加醋酸3.9m3 岗位原始记录准备齐全。 必需的消防器材准备齐全。 以上工作就序后，等指令开车。 开车 接到开车指令后开车，打开酯化冷凝器、冷却器循环水阀门，蒸汽冷凝水进热水箱阀门。 开酯化釜夹套蒸汽阀门、再沸器蒸汽阀门，调调节阀开度，使酯化釜温缓慢上升至沸腾，待有回流后，由流量计控制边脱水、边回流。当回流两小时后，分析回流液酸度和酯体积含量，当酸度≤0.008%，体积含量≥86%时，可出粗乙酯。 开始采出时，先少量采出，并注意各工艺指标变化情况，使之稳定。采出同时，开始往再沸器连续加料。 正常操作 当开始采出并开始连续进料时，酯化转入正常操作。 根据各点温度指示及分析结果，逐渐调节粗酯采出量至最大，保持系统稳定。 根据采出量调节进料量，保持进出料平衡。（回流与采出比约2.5：1） 粗酯酸度、含量、醇、水及各点温度等数据每小时记录一次 对酯化釜原料和采出及采水量每小时记录一次 对酯化釜釜水每8小时记录一次 对酯化釜釜压每小时记录一次 质量控制点一（酯化工序质量控制点） 正常生产时，酯化岗位操作人员应根据工艺的要求，密切注意酯化塔顶温的变化情况，始终让顶温控制在70±1℃左右。一旦顶温上升立即采取措施，适量降低采出或关闭，增大回流，待顶温稳定后再采出，从而保证生产出合格质优的半成品，供精制工序使用。 停车 临时停车 停醋酸送料泵、乙醇送料泵，停止向再沸器内进料。 视酯化釜内液面高低，当釜内液面在大法兰下时，关