扶正生白冲剂薄层定性鉴别.docVIP

扶正生白冲剂薄层定性鉴别【关键词】 扶正生白冲剂；薄层色谱法；质量控制 扶正生白冲剂是在临床应用十多年的升白汤剂基础上精制而成。由太子参、何首乌、枸杞子、当归、白勺、鸡血藤、甘草等十余味中药组成，用于治疗肿瘤患者经放、化疗所致的白细胞减少症疗效显著。为了控制该产品质量，保证临床用药效果，本文根据处方中药材的理化性质[1-2]，采用薄层色谱法对制剂中何首乌、枸杞子、白芍、甘草的鉴别方法加以研究，确定了可行的质量控制方法。 1 仪器与试药 ZF-1型三用紫外分析仪（上海宝山顾村电光仪器厂）；硅胶G薄层板（青岛海洋化工集团）；大黄酚、芍药甙、枸杞子、甘草对照药材（中国药品生物制品检定所）；所用化学试剂均为分析纯；扶正生白冲剂（本院制剂室生产）。 2 方法与结果 2．1 何首乌 取本品内容物3．0 g,加水30 ml，置水浴上加热30 min,离心，分取上清液，加盐酸2 ml，置水浴上加热回流1 h,放冷，用乙醚萃取3次，30 ml/次,合并萃取液，蒸干，残渣加甲醇1 ml使溶解，作为供试品溶液。另取大黄酚加甲醇制成每1 ml含0．1 mg的对照品溶液。取除何首乌的模拟处方，按制法项下配制成不含何首乌的阴性样品溶液。照薄层色谱法[2]试验，分别吸取供试品溶液4 μl，对照品溶液2 μl，阴性样品溶液4 μl，点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-醋酸乙酯-甲酸（6∶2∶0．1）为展开剂，展开 、取出、晾干，以氨蒸气熏约2 min，供试品色谱中，在与大黄酚对照药品色谱相应位置上，显相同颜色斑点，而阴性样品在此处无相同斑点。 2．2 枸杞子 取本品内容物6．0 g,加氯仿50 ml，置水浴上加热回流3 h,放冷,滤过,滤渣备用,滤液蒸干残渣加醋酸乙酯0．5 ml使溶解，作为供试品溶液。另取枸杞子对照药材1．0 g，剪碎，同法制成对照药材溶液。取除枸杞子的模拟处方，按制法项下配制成不含枸杞子的阴性样品溶液。照薄层色谱法[2]试验，分别吸取上述3种溶液各5 μl，点于同一硅胶G薄层板上，以醋酸丁酯-甲酸-水（13∶10∶10）上层溶液为展开剂，展开、取出、晾干，置紫外灯（365 nm）下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应位置上，显相同颜色荧光斑点,而阴性样品在此处无斑点。 2．3 白芍 取（2．2）鉴别项下的滤渣,加乙醇30 ml，置水浴上加热回流2 h，滤过,滤液蒸干，残渣加水10 ml使溶解，以水饱和正丁醇萃取3次，10 ml/次，合并萃取液，以水洗涤2次，20 ml/次，取正丁醇层，蒸干，残渣加甲醇1．0 ml使溶解，作为供试品溶液。另取芍药甙对照品加乙醇制成0．5 mg?的溶液，作为对照药品溶液。取除白芍的模拟处方，按制法项下配制成不含白芍的阴性样品溶液。照薄层色谱法[2]试验，分别吸取上述3种溶液各4 μl，点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇-3 mol/L氢氧化胺-乙醇(5∶2∶1)为展开剂，展开、取出、晾干，喷以1%香草醛浓硫酸乙醇溶液，置烘箱内于105℃加热5 min，供试品色谱中，在与对照药品色谱相应位置上，显相同颜色斑点而阴性样品在此处无相应斑点。 2．4 甘草 取本品内容物4．0 g，加甲醇50 ml，置水浴上加热回流2 h,滤过,滤液蒸干，残渣加水20 ml使溶解，加氯化钠1．0 g，搅拌使溶解，以水饱和正丁醇萃取3次，20 ml/次，合并萃取液，以2%氢氧化钠溶液萃取3次，30 ml/次,合并氢氧化钠溶液，以6N盐酸调pH至7，以水饱和正丁醇萃取3次，30 ml/次，合并萃取液，蒸干，残渣加甲醇1 ml使溶解，作为供试品溶液。另取甘草对照药材2．0 g，加甲醇30 ml，置水浴上加热回流2 hr，滤过,滤液蒸干，残渣加甲醇2 ml使溶解，作为对照药材溶液。取除甘草的模拟处方，按制法项下配制成不含甘草的阴性样品溶液。照薄层色谱法试验，分别吸取上述3种溶液各3 μl，点于同一硅胶G薄层板上，以醋酸乙酯-冰乙酸-甲酸-水(30∶2∶2∶4)为展开剂，展开、取出、晾干，喷以10%浓硫酸乙醇溶液，热风吹至黄色斑点显现清晰，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应位置上,显相同颜色斑点而阴性样品在此处无相应斑点。 3 结论 扶正生白冲剂具有补气生血、滋养肝肾、活血通络、祛瘀生新之功效，对于复方中药制剂的鉴别，用简便快捷并具有较强的专属性方法，才能有效控制制剂质量[3]。为制定扶正生白冲剂的质量标准，我们对处方中主要药物做定性鉴别。实验结果证明,应用薄层色谱法对制剂中何首乌、枸杞子、白芍、甘草加以鉴别,其方法简便、可靠，重现性好。随行阴性样品在薄层色谱鉴别中无干扰，样品处理方法比较简单，可作为一种升白扶正冲剂质量控制的方法之一。 参考文献 1 林启寿．中草药成分