火试金预浓集结合中子活化和电感耦合等离子体质谱法测定铂族元素.PDF

( ) 第 29 卷 分析化学 FENXI HUAXUE 　研究简报 第 5 期 　　　　　　　　　　　　 　　　　　　　　　　　　 2001 年 5 月 Chinese Journal of Analytical Chemistry 534～537 火试金预浓集结合中子活化和 电感耦合等离子体质谱法测定铂族元素 李春生　柴之芳 　毛雪瑛　欧阳宏　李晓林 ( 中国科学院高能物理研究所核分析技术开放实验室 ,北京 100080) 摘 　要 　建立了两种以火试金预浓集为基础的、可用于准确测定铂族元素的方法 ; 中子活化法和电感耦 合等离子体质谱法。讨论了它们的分析检出限、准确度及其适应性。并用这两种方法测定了 5 种候选 地质参考物质中铂族元素的含量。 关键词 　火试金 ,中子活化分析 , 电感耦合等离子体质谱法,铂族元素 ,参考物质 1 　引　　言 ( ) 〔1～4 〕 铂族元素 Os 、Ir 、Pt 、Ru 、Rh 和 Pd ,简称 PGE 是一组具有重要生物环境地球化学意义的元素 ,其 准确测定一直是分析科学中的一个难点 〔5 〕。经典的极谱法和原子吸收法等准确度和检出限差 ,难以满 ( ) 〔6 〕 ( ) 足现代分析的要求。近年来 ,放射化学中子活化 RNAA 和电感耦合等离子体质谱法 ICPMS 在 PGE 分析方面有不少报道 〔7 〕,但前者必须操作强放射性 ,而后者在制样过程中往往很难完全溶解铂族元素。 ( ) 为此 ,我们尝试用改进过的火试金预浓集法结合仪器中子活化分析 INAA 和 ICPMS 测定地质样品中 的铂族元素 ,对方法的检出限、准确度和方法空白值进行了研究。 2 　实验部分 21 　镍锍火试金预浓集 由于地质样品中铂族元素的浓度一般远低于mg/ kg 量级 ,加上铂族元素在样品中不均匀性 ,因此利 用火试金预浓集 ,可以克服上述两大困难。与传统的铅试金法相比 , 以硫化镍为捕集剂的新型镍硫试金 法具有熔炼温度低 ,对所有铂族元素定量富集 ,试金扣与熔渣易分离等优点。本工作使用镍锍作捕集 剂 ,为了尽可能降低其 PGE 本底值 ,在实验中采用羰基镍粉作原料 ,结果证明 ,其 PGE 本底大大低于其 它镍试剂。 准确称取样品 5～10 g ,用 SiO 和Na CO 作为熔剂 ,SiO 的用量视具体样品而定。造渣剂为无水硼 2 2 3 2 ( ) 砂 Na B O 。所用试剂除羰基镍粉特制外 ,其余均为分析纯。试金配方如下 :样品∶Na B O ∶Na CO ∶Ni 2 4 7 2 4 7 2 3 ∶S ∶SiO2 = 10 ∶20 ∶10 ∶1 ∶0. 7 ∶0～10 熔炼过程 :在 800 ℃将瓷坩埚放入试金炉中并恒温一段时间捕集并造渣 ,然后迅速升温至 1000 ℃左 右 ,使镍锍捕集剂聚集并沉淀到坩埚底部 ,与熔渣分离