常用分析方法在化学药品中检查与注意事项.doc

常用分析方法在化学药品检验中应用与注意事项 2007-11-26 16:42:15?????? ? 摘??要：分析方法在国民经济的各个部门，各有关学科都有着重要的作用，同样在药物分析和检验中，也同样有着举足轻重的作用，特别是其中的几种常用的分析方法，例如紫外，高效液相，和滴定法关键字：分析方法；滴定分析；紫外分光光度法；高效液相法????分析方法按不同分类，可将分析方法归属于不同的类别。按目的分类，分为定性分析、定量分析、结构分析；按对象分类分为无机分析和有机分析；按原理分类，分为化学分析和仪器分析；还有按数量分类分为常量、半微量、微量、超微量。现主要简单介绍按原理分类的分析方法。????化学分析法是以物质的化学反应为基础的分析方法。被分析的物质称为试样，与试样起反应的物质称为试剂，试剂与试样发生的化学反应称为分析化学反应。根据定性分析反应的现象和特征鉴定物质的化学组成，属于化学定性分析。例如：鉴别中的化学反应，根据定量分析中应用的试样和试剂的量来测定物质组成中各组分的相对含量，属于化学定量分析，又可分为重量分析与滴定分析（容量分析）。例如化学药品中的许多含量测定都用到了滴定分析。????仪器分析：又叫物理和物理化学分析，主要包括电化学分析、光学分析、质谱分析、色谱分析等。其中光学分析包括旋光分析，紫外分光光度法，红外分光光度法等。色谱分析，按流动相可分为高效液相色谱法和气相色谱法。其中紫外和高效液相，我们最为常用。????今年，我共完成了109批次的化学药品，其中合格率为100%，全检率为91%，合格全检数为99批次，复检4批次，完成省所调配31批次，共完成40个品种。对40个品种的检验项目中各类分析方法进行统计列表如下： ? 仪器分析 化学分析 ? 紫外分光光度法 高效液相色谱法 旋光光度法 红外分光度法 定性分析 定量分析 鉴别 30% 8% — 5% 90% — 检查 38% 6% — — — — 含量测定 35% 20% 3% — — 15% ????由表中数据可得，定量分析、定性分析、高效液相色谱法和紫外分光光度法所占的比率较大，应用较多，详细介绍以下四种分析方法：????一、化学定性分析：主要是用在鉴别，绝大多数的药品鉴别中都用到了化学定性分析分析法，因为此法称为经典的定性分析方法，主要是利用了物质之间的有特征的特殊的化学反应原理。最后根据反应的过程中，或结果中产生的颜色、气味、沉淀等的变化确定某种组分的存在，操作起来，简单、方便、结果清楚明显、准确率高。????注意事项是发生反应的条件，必须达到标准的规定。例如小儿氨酚黄那敏颗粒的鉴别中，要求水浴70℃中加热，溶液显蓝紫色，还有盐酸雷尼替丁胶囊的鉴别中要求小火缓缓加热，产生的气体能使湿润的醋酸铅纸显黑色。如果条件达不到就不会产生相应结果。????二、化学定量分析：主要是容量分析法。分为酸碱滴定法，如阿司匹林片、阿司匹林肠溶片的含量测定；氧化还原滴定法，如尼群地平片、盐酸小檗碱片、氨咖黄敏胶囊的含量测定。配位滴定法，如维U颠茄铝胶囊Ⅲ中的氢氧化铝和泛酸钙片中的含量测定等。由此可见，滴定分析法是化学分析中最常用的方法，又称为容量分析法，是将已知准确浓度的溶液—标准溶液通过滴定管滴定到待测溶液中的过程。具有快速准确、操作简便、仪器要求低的特点，相对误差一般在0.2%以下，滴定分析方法必须注意以下三个因素：????①反应必须定量完成，即待测物质与标准溶液之间的反应要严格按一定的化学计量关系进行，反应完成程度要达到99.9%以上。????②反应必须迅速完成。对于速度较慢的反应能够采取加热，使用催化剂等措施提高反应速度。????③必须有适宜的指示剂或其他简便可靠的方法确定终点。例如：测定维U颠茄铝胶囊Ⅱ（斯达舒）含量中的氢氧化铝，指示剂二甲酚橙指示液受溶液PH的影响很大，PH稍有变化，颜色就产生了明显的变化，以至于最后的终点判定出现模糊。判断结果不准确，影响实现结果。????④还有在具备上述三个因素的前提下，反应滴定的条件也是很重要的。????三、紫外一可见分光光度法，作为仪器分析中的一种常用分析方法，无论是在药品检验中的鉴别、检查还是含量测定方面，它都占了很大的比率。它属于电子光谱类、灵敏度较高，一般可达10-4—10-6/ml，准确度一般为0.5%，定性上不仅可以鉴别不同功能团和化学结构不同的化合物，还可以鉴别结构相似的不同化合物。在定量上，不仅可见进行单一组分的测定，而且可以对多种混合组分不经分离进行同时测定如利用双玻长测定法，测定复方磺胺甲噁唑片的TMP和SMZ的含量测定。????基本公式：Lambert-Beer定理????A=-lgT=ECL（A吸收度，T透光率， E比例常数， C为浓度， L为厚度）????在使用紫外分光光