食品添加剂羟丙基甲基纤维素HPMC1范围本标准适用于食品.DOC

食品添加剂 羟丙基甲基纤维素（HPMC羟丙基甲基纤维素R=H或者CH3或者CH2CHOHCH3 甲氧基含量（-OCH3），w/% 19.0~30.0 附录A中 A.3 羟丙氧基含量（-OCH2CHOOHCH3），w/% 3.0~12.0 附录A中 A.3 干燥减量，w/% ≤ 5.0 GB 5009.3直接干燥法 灼烧残渣，w/% 粘度≥50cP（0.05Pa·s）的产品 ≤ 1.5 GB/T 9741 粘度＜50cP（0.05Pa·s）的产品 ≤ 3.0 粘度，w/% 粘度≤100cP的产品 声称值的80.0~120.0 附录A中 A.4 粘度＞100cP的产品 声称值的75.0~140.0 铅mg/kg） ≤ 3 GB 5009.12 a干燥温度为105℃，干燥时间为2h。 表1  检验方法 一般规定 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T 6682-2008中规定的水。分析中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603的规定制备。本试验所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。称取1g试样，加入100mL水，可在水中溶。 称取1g试样，加入100mL沸腾的水，搅拌均匀（保持部分此试样，用于鉴别试验A.2.3），呈糊状，冷却至20℃，形成清澈或半透明粘稠液体。A.2.2中的试样溶液，将试样溶液置于玻璃盘中，使水分挥发，形成薄膜。 甲氧基和羟丙氧基含量的测定 试剂和材料 甲苯。 邻二甲苯。 己二酸 氢碘酸。 异丙碘。 甲基碘。 仪器和设备 气相色谱仪：配备热导检测器，或其他等效的检测器。 参考色谱条件 色谱柱：1.8m×4mm玻璃柱，填料为100到120目色谱纯硅质土（Chromosorb WHP或其他等效物）上含10%的甲基硅酮油（UCW 982或其他等效物），或其他等效色谱柱。 。 。 μL。 分析步骤 注意事项：在通风橱中进行含有氢碘酸的操作步骤。使用护目镜、耐酸手套和其他合适的安全设备。在处理热玻璃瓶时，要极度小心，因为它们有压力。万一不慎接触氢碘酸，要用大量水冲洗，并立即寻求医疗帮助。 内标溶液的制备 称取2.5g甲苯，用邻二甲苯稀释至1000mL。 0μL异丙碘，再称重，计算加入的异丙碘重量。同样的，通过隔膜，注入90μL甲基碘，再称重，计算加入的甲基碘的重量。混合均匀，静置后分层。在色谱条件下’。 吸取小部分试样溶液上层液，在色谱条件下等重量甲苯和甲基碘的相对响应因子F按式（A.1）计算： ’按式计算：……………………………（A.2） 式中： F’——等重量甲苯与异丙碘的相对响应因子； Q’——标准溶液中异丙碘与甲苯的质量比； A’——标准溶液色谱图中异丙碘与甲苯的峰面积比。 实验结果以平行测定结果的算术平均值为准。 试样中甲氧基（-OCH3）含量X1按式计算：……………………………（A.3） 式中： X1——试样中甲氧基（-OCH3）的含量α——试样溶液色谱图中甲基碘和甲苯的峰面积之比； W——内标溶液中甲苯的质量，单位为克（g）； w——试样质量，单位为克（g）。 实验结果以平行测定结果的算术平均值为准。 试样中羟丙氧基（-OCH2CHOOHCH3）量X按式计算：……………………………（A.4） 式中： X2——试样中羟丙氧基（-OCH2CHOOHCH3）量’——实际测得的甲苯与异丙碘的相对响应因子； α——试样溶液色谱图中异丙碘和甲苯的峰面积之比； W——内标溶液中甲苯的质量，单位为克（g）； w——试样质量，单位为克（g）。 实验结果以平行测定结果的算术平均值为准。 粘度的测定 称取适量试样，相当于2g干燥后的固体试样，置于一个宽口的250mL离心瓶中，加入98g事先加热至80℃~90℃水。机械搅拌10min，将离心瓶置于冰浴中，使溶液温度均匀，必要时，将溶液调整至100g。离心去除混入的空气。将试样溶液的温度调整至（20±1）℃ ___________________________ 1