Exp8试验操作注意事项.PDF

◎ Exp 8 實驗操作注意事項 ◎ 此次實驗主要觀察三種溶劑之間的互溶情形，經由第三種溶劑的加入，使原本 幾乎不溶或部份互溶( 的兩種液體最後完全溶成一相) (液相) ，當然我們要探討的 是這第三種溶劑需要加入的最少量體積( ) 。使用到的藥品為甲苯、水及冰醋酸， 其中甲苯與水幾乎不溶，而冰醋酸與甲苯及冰醋酸與水則完全互溶，經由冰醋 酸的加入，使得原本不溶的甲苯－水混合液最後完全溶在一起。 此次實驗操作步驟不算困難，但是由於要觀察及判斷的相變化滴定次數較多， 而同學們對相變化的滴定是第一次遇到，在判斷上難免經驗不足，也因此常常 造成實驗時間過長，所以以下所列出之實驗步驟注意事項，務必確實注意及遵 守，同組同學也必須互相幫忙，以利實驗順利進行及避免實驗之重做。 實驗步驟 注意事項 (A)相變化滴定 (1)準備 10個 125-ml 錐形瓶，依下列表格所示體積配 製好甲苯及水之混合液，以八號矽膠塞將瓶子塞 緊，此時可發現兩種溶劑並不溶在一起而分成上下 兩層，水之比重較重，所以在下層。 Initial volume of solvents, mL Solutions 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 Toluene 15 10 10 5 5 3 3 1 1 1 Water 1 2 3 2 3 3 6 5 15 25 (2)在抽氣櫃內進行相變化滴定。在滴定管內加入冰醋 相變化滴定非酸鹼 酸，滴定上述配製好之混合液，原本不溶之甲苯－ 滴定，因此不需加入 水混合液由於冰醋酸的加入，逐漸溶在一起，滴定 指示劑。 過程必須邊滴定邊搖晃錐形瓶(左手旋轉控制滴定管 之流速，右手搖晃瓶身) 。 (3)Solutions 1- 7在相變化滴定的過程中，發現溶液先變 成白色混濁狀，然後再突然變成澄清，此即為滴定 終點，注意滴定的過程中，要時時搖晃錐形瓶。 (4)Solutions 8-10仍可發現兩種溶劑並不溶在一起，然 而由於甲苯只取 1ml ，所以較難觀察出上下分層， 不過由瓶底往上看，可看到水面上好像浮了一層 油。此部份滴定判斷的方法與前述 (2)稍有不同，由 於甲苯量較少，所以白色混濁狀較難觀察到，此時 改為觀察水面上不溶之液體是否消失來決定是否到 達滴定終點。 (B)決定tie line (1)在 4個分液漏斗中，依下列表格所示體積配製好甲 此處所列為體積百 苯─冰醋酸─水之混合液，劇烈搖晃並放氣數次，然 分率，總體積為 後靜置 20-30 分鐘。 40ml ，與講義上要求 以重量百分率濃度 Run Vtoluene (mL) VHOAc (mL) Vwater (mL) 來配製有所不同，改 (40,20,40) 16 8 16 變配製方法的理由 (40,30,30) 16 12 12 主要是為了方便配 (40,40,20) 16 16 8 製藥品，計算時必須 (40,50,10) 16 20 4