钙试剂中钙含量测定.docVIP

钙试剂中钙含量的测定 实验目的 1.掌握配位滴定法测定钙试剂中钙含量的原理和方法及相关计算。 2. 掌握氧化还原滴定法测定钙试剂中钙含量的原理和方法及相关计算。 实验原理 EDTA制定溶液后，可用ZnO基准物标定。当用缓冲溶液控制溶液酸度PH=10，EDTA可与Zn2+反应生成稳定的配合物。铬黑T为指定剂，终点由酒红色变为纯蓝色。 用HCl调节试样,再用NaOH调节试样PH=12,CaCO3形成Ca2+,用EDTA标准滴定溶液可滴定Ca2+,钙指示剂在终点时由红色变为蓝色。 用HCl调节后,用KmnO4标准滴定溶液可滴定Ca2+。 KmnO4在强酸性条件下，可以获得5个电子还原成为Mn2+，利用其氧化性，在H2SO4介质中可以与基准物Na2C2O4发生反应，与KMnO4为自身指示剂。根据基准物Na2C2O4的质量及所有KMnO4溶液的体积，计算KMnO4标准溶液的浓度。 在弱碱性溶液中，Ca2+可被（NH4）2C2O4沉淀为CaC2O4。将沉淀滤出洗净后，溶于H2S0溶液中，然后用KMnO4标准滴定溶液滴定与Ca2+相当的C2O42-。 实验试剂 EDTA标准滴定溶液c(EDTA)=0.02mol.-1； 钙指示剂：钙指示剂1.0g与固体NaCl(干燥，研细)100g混合均匀。临用前配制； HCl（1+1）； NaOH溶液c(NaOH)=4mol/L：160g固体NaOH溶于500mL水中,冷却至室温,稀释至1000mL； 刚果红试纸； KmnO4标准滴定溶液c(KmnO4)=0.02mol.-1； 甲基橙指示液（1g.L-1）。 四．实验步骤 1.准确称取碳酸钙试样0.7~1.0g,置于250mL锥形瓶中,以5mL水润湿,加入刚果红试纸,加入HCl (1+1) 1~2滴,至试纸变蓝紫色为止,加入4mol.Ｌ-1的NaOH溶液４mL，再加少量钙指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定至溶液由红色变成蓝色，即为终点。记录消耗EDTA标准滴定溶液滴定至溶液的体积。平均测定３次。 ２. 准确称取碳酸钙试样0.１２～０.１５g，置于250mL锥形瓶中,以5mL水润湿,缓慢,滴加HCl (1+1) ３～５mL,同时不断摇动锥形瓶使之溶解。 待溶解完全后，加20mL水，35mL（NH4）2C2O4溶液及２滴甲基橙指示液，加热近沸，滴加10%氨水至溶液呈橙黄色，保温30min,并随时搅拌,使沉淀陈化,放置冷却。 用中速滤纸以倾斜法过滤，用稀（NH4）2C2O4溶液（10mL上述试剂溶液稀释至100mL）以倾斜法将沉淀洗涤3~4次,再将沉淀全部转移到滤纸上,然后用水洗涤至流出液中不含Cl-为止(以AgNO3)检查. 再用KmnO4标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色，即为终点。记录消耗KmnO4标准滴定溶液滴定至溶液的体积。平均测定２次。 五．实验数据计算 １.ｗ（Ｃａ）＝c(EDTA)．ｖ（EDTA）．Ｍ（Ｃａ）／ｍ＊１００％ ２．ｗ（Ｃａ）＝５／２＊c(KmnO4)．ｖ（KmnO4）．Ｍ（Ｃａ）／ｍ＊１００％