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1999睾1月 - 一 … 22 第翌卷第l掘 J∞ i999 冷冻干燥制备Ti％ 超细粉体研究’ 一 c7 l 李革胜 李华基 彭晓东 7q／77 s — — 丽 r学 蘼痒’ 疆 庆，~e44) 摘 要 采用垮冻干燥弦制取 超细粉，测试了粉体粒度及晶化处理后的 晶粒度，研究了冷球速度(垮媒种类)对粉体粒度的影响，并用该法制备出纳来材 料。 ／ ． 关键词三：量些丛； 皇 里 堡查 ．塑查苎型 奄 中国图书资料分类法分类号 T~_44．3 木舶矗解蕾螭 0 引 言 冷冻干燥法(FK-w~drying)是一种直接 从溶液中提取细小、分散均匀、不团聚的超细 粉(包括m1级粉末)的方法。该方法的主要 特点是利用液体的三相点，通过液一固一气 过程获得无水物，其过程如图1所示。它与 传统的球磨法和真空干燥法、加热干燥法相 比，具有粉末尺寸细小、形状规则、分布均匀、 M—一术的三相点； 团聚少等优点，是一种有前景的制备超微细 E一 (水十盐十溶液十蒸气)的四相共存点 粉的方法。国内外一些学者采用冷冻干燥法 图l 冷冻干燥过程图 制取了A 、盈 、B Cu307一”F2BaCu~07—8 等陶瓷超细粉 ，主要用于生产具有特殊光、电、磁性能的陶瓷。 笔者以化学沉淀法获取超细粉，首次使用静态冷冻干燥法提取 02超细粉，并测量r 粉末原始颗粒度和粉末晶化尺寸与致密度，比较了不同冷却速度对粉末粒度分布的影响。 研究了粉末热处理的相变过程，探讨了X_射线衍射宽化现象及纳米晶的制备。 1 实验内容与方法 1．1粉末制备 本实验主要依靠自制静态冷冻干燥设备，设备结构如图2所示。 利用有机氯化钛化合物加有机酸沉淀，(有机氯化钛化合物较无机氯化钛反应平和，易 控制)生成含水氧化钛沉淀胶体+用氨水中和，滴入氨水的同时不断搅拌，使氧化钛完全沉 淀，调节pH值为9左右即可停止。使用L,KIII型离 IL,沉降机分离出 O2，水洗涤4次，洗净 · 收文日期 1998434439 第一作者：男，1969年生，讲师，硕士 l● I999正 重废 生学擞 (自撼辑学腹J q离子，过滤得到只古吸附水的白色氧化钛 胶体 放人冷冻宦内、尽量铺开，增大表面 积，加人冷却剂快速冻成固状物，打开真空 泵，在干燥后期用红外灯从罩外向内照射烘 干，加快干燥进程。 1．2 粉末性能测试及表征方法 把使用液氮、干冰两种冷煤所获得的冷 7) 冻—}二燥粉进行粒度分布比较，测量其粒魔分 布，其过程为：把冷冻干燥粉放人酒精中，超 声渡分散1 h后，利用岛津沉淀式粒度分布 8) 测定仪测定其粒度分布。根据其粒度分布， (n) 选择合适的冷媒。 1．3 甩图象分析法测量原始颗粒度 I．红外线灯；2．玻璃罩；3．冷冻室；4．加 把冷冻干燥粉(液氮作冷媒)在1 M 压