高效液相色谱在乳品抗生素残留检测中的应用 - 仪器信息网.doc

高效液相色谱在乳品抗生素残留检测中的应用 牛奶及其制品是人们尤其是婴幼儿的主要营养食品。由于牛奶与人们的生活息息相关，其质量安全问题更是受到各国政府和食品安全机构的广泛关注。而抗生素残留是导致牛奶及其制品安全性下降的重要方面，当奶制品中的各种抗生素残留进入人体后，会使人体内病原菌耐药性增加，还会出现系列毒副作用，造成人体免疫系统的功能降低。因此，抗生素残留检测技术成为亟待解决的重要课题。高效液相色谱（HPLC）是20世纪60年代末70年代初发展起来的一种新型分离分析技术，在经典液相色谱基础上，引入了气相色谱的理论，在技术上采用了高压泵、高效固定相和高灵敏度检测器，因而具备速度快、效率高、灵敏度高、操作自动化的特点。就高效液相色谱技术在牛奶及其制品中的抗生素残留检测方面的研究进展进行综述乳品抗生素残留检测1对抗生素残留的测定 抗生素（Antibiotics）原称抗菌素，是细菌、 1.3四环素类抗生素 四环素类（Tetracyclines，TCs）为广谱抗生素，对革兰氏阴性菌和阳性菌、立克次氏体等具有作用，其作用机理主要是和30S核糖体亚基末端结合，从而干扰细菌蛋白质的合成，代表性药物有四环素、金霉素和土霉素等。表2列出了近年来HPLC应用于奶制品中对四环素类抗生素残留的检测 1.4氯霉素类抗生素 氯霉素类（Chloramphenicols，CA潘莹宇等建立了对牛奶中氯霉素残留量进行检测的高效液相色谱-荧光检测方法，将氯霉素还原后在温和条件下与荧光胺发生衍生化反应，采用十八烷基键合硅胶固定相，以乙腈/四氢呋喃/0.02mol/L醋酸钠-醋酸缓冲液（pH6.0）（体积比为16∶8∶76）为流动相，流速为1.0mL/min，柱温40℃，荧光检测激发波长为410nm，发射波长为508nm。结果发现，氯霉素检测的线性范围为0.4～800.0μg/L（r2=0.9999），检出限为0.2μg/L；当空白样品中氯霉素添加水平为2～40μg/L时，该方法的回收率为66.6%～92.8%，相对标准偏差4.5%～9.4%。李丹妮等[20]建立了超高效液相色谱-串联质谱法对奶粉中氯霉素残留的检测方法，样品处理包括乙腈萃取、正己烷沉淀、乙酸乙酯提取、旋转蒸发、水-乙腈定容，采用C18（2.1mm×50.0mmi.d，1.7μm）反相色谱柱，以甲醇-水（50∶50）为流动相洗脱，流速为0.2mL/min，柱温为40℃，负离子 结论 随着世界各国对奶制品质量安全问题的日益重视，奶制品中抗生素残留分析检测技术成为重要的研究方向。HPLC问世以来，因其具有分离效能高、分析速度快、检测灵敏度好、能分析沸点但不能汽化的热不稳定生理活性物质而被广泛应用于生物化学、食品分析、药物及临床分析。目前，HPLC法对药物的残留检出限较高，对部分药物残留的检测达不到国际最低限量检测要求。此外，因动物体内成分复杂，一些杂质会干扰测定，应用HPLC法检测时，对于样品预处必须仔细谨慎，以提高测定的准确性和灵敏度。近年来，随着色谱技术的不断发展，各种工作站软件的开发以及与质谱等仪器的联用，特别是与串联质谱（MS/MS）的联用得到了快速发展，大大拓宽了HPLC的应用范围。因LC-MS/MS高效液相色谱-串联质谱对简单样品可进行分析前净化并具有几乎通用的多残留分析能力，用于对初级检测呈阳性反应的样品进行确证，是一种高效率、高可靠性的分析技术