间甲苯胺制备高纯间甲酚的工艺改进.pdfVIP

第 43卷第 2 期 染料与染色 Vo l43　No2 2006年 　4 月 DYESTU FFS　AND 　COLORA TION Ap ril　2006 研 究 论 文 间甲苯胺制备高纯间甲酚的工艺改进 董 　云 　嵇道成 　杜迎春 　王永华 　杨辉 (江苏双合化工股份有限公司 　盱眙　2 11742) 摘要 : 以间甲苯胺为原料 ,经过重氮化 、水解合成了高纯度的间甲酚 ,主要研究了由间甲苯胺制备间甲酚的合成工艺 , 通过试验确定了较佳的工艺条件 ,在此条件下合成间甲酚的收率可达 90% ,产品纯度为 99. 7% 。 关键词 :间甲苯胺 　间甲酚 　重氮化 　水解 中图分类号 : O625. 63　　　文献标识码 : A 　　　文章编号 : 1672 1179 (2006) 0200383 　　间甲酚是染料 、医药、农药、彩色胶片、树脂、香料的 述溶液的液面以下 ,并保持温度在 - 5 ～0 ℃,滴完反 ( 重要中间体 。用其合成的染料 CI有分散黄 104 分 应 20 分钟后 ,用淀粉 - 碘化钾试纸检测 ,并用尿素除 散黄 SE - 5R ) 、分散橙 55、CI酸性黄 183、CI酸性 去多余的亚硝酸钠 。 ( ) ( ) 黄 199 酸性黄 A - 4R 、CI酸性橙 67 酸性橙 R ×L 1. 2. 2 重氮盐的水解 ( ) 等 ;尤其是作为合成重要系列农药拟除虫菊酯 、合成维 将 300g一定浓度 w t% 的硫酸溶液和 100g 溶 ( ) 生素 E、香料 L - 薄荷醇和传真复印纸的着色材料的原 剂一起加入反应釜中加热 ,在一定温度下 溶剂回流 料而倍受关注 ; 由高纯间甲酚为原料合成的维生素 E, 滴加已制备好的重氮盐于液面 以下 , 滴加完重氮盐 在医药、食品、保健以及动物饲料添加剂等行业均有较 后 ,在搅拌状态下保温一段时间 ,冷却 、分去酸相 ,得 为广泛的用途 , 。据统计间甲酚的需求量将保持年均 含间甲酚的有机相粗品。 8% ～10%左右的高速增长 , 目前产量不能满足国内市 1. 2. 3 有机相的分离 场需求 ,每年需要进口相当数量的间甲酚 [ 1 ] ,今年 1～7 上述有机相粗产品 ,水洗至 pH 在 6 左右 ,在减压 月份累计进口 3543. 8吨。 条件下除去水和溶剂 ,再在 45mmH g减压条件下 ,顶 本研究采用间甲苯胺经重氮化、水解 、分离制得高 温为 105 ℃～115 ℃,釜温在 125 ℃～135 ℃,连续精馏 纯度的间甲酚 ,据文献报道 [ 2 - 4 ] ,间甲苯胺制备间甲酚 得无色透明的高纯度的间甲酚 。 的最高收率为 77% ,纯度为 97% 。而在本制备工艺条 件下的最高收率达 90% ,产品纯度为 99. 7% ,为工业化 　　2 结果与讨论 制备高纯度间甲酚产品提供了参考 。 实验