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关于天冬药材质量标准中增加重金属砷盐检查项探析文章编号：1009-5519（2007）11-1689-02 中图分类号：R28 文献标识码：B 天冬为百合科植物，其药用部位为根部，秋冬二季采挖，洗净、除去茎基和须根，置沸水中煮或蒸至透心，趁热除去外皮，洗净、干燥。其主要作用是：养阴润燥，清肺生津。用于肺燥干咳、顿咳痰黏、咽干口渴、肠燥便秘。《中国药典》2005年收载的天冬质量标准中检查项下没有重金属、砷盐的检查项，但我们对不同产地的天冬进行了重金属、砷盐的检查实验，结果不同产地的天冬都含有一定量的重金属、砷盐，实验结果如下： 1 样本 1.1 样本收集:百合科植物天门冬Aspargus cochinensis(Lour) Merr。 1.2 药材样本：百合科植物天门冬（Aspargus cochinensis (Lour) Merr）：共集了广东、广西、山东、湖北、贵州水城（2个）、盘县、凯里等八产地的药材样本，并经贵州省药品检验所及我所中药室鉴定。本实验所用试剂、试药均为分析纯，高温电阻炉：上海登峰电炉厂，型号：KSW KO-1200C，编号：2081。 2 重金属限度检查 2.1 样品编号：见表1。 2.2 样品预处理：取天冬药材，粉碎过2号筛备用。 2.3 标准铅限度梯度设定：百万分之二，百万分之五，百万分之十，百万分之二十。 2.4 实验：供试品配制：取样品3份，各2 g，置电炉上低温碳化至无烟，于500~600 ℃灰化5~6小时，放冷，加盐酸2 ml，置水浴上蒸干后，加水15ml，滴加氨试液对酚酞指示液显中性，再加醋酸盐缓冲液（pH 3.5）2 ml，微热溶解后，移至50 ml的纳氏比色管中，加水稀释成25 ml，做为供试品溶液。另取配制供试品的盐酸2 ml 4份，分别置蒸发皿中蒸干后，加醋酸盐缓冲液（pH 3.5）2 ml与水15 ml微热溶解，移至50 ml纳氏比色管中，加标准铅溶液(按中国药典2005版一部附录制备)0.4 ml、1 ml、2 ml、 4 ml再加水成25 ml，做为对照溶液。在供试品管溶液和对照管溶液中分别加入硫代乙酰胺试液2 ml，摇匀，放置2分钟，同置白纸上、自上向下透视。 2.5 测定结果：见表2。 2.6 结论：根据上述测定结果样1、2、4、5、8含重金属超过百万分之二、样4、5、8含重金属超过百万分之五，样4含重金属超过百万分之十，样3、6、7含重金属小于百万分之二，因此，建议天冬质量标准增加重金属检查，含重金属不得过百万分之五。 3 砷盐限度检查 3.1 实验 3.1.1 标准砷斑制备：分别精密量取标准砷溶液（按中国药典2005版一部附录IX F制备） 2 ml、5、ml、10 ml、20 ml于检砷瓶中，加盐酸7ml使溶解、再加水21ml，加碘化钾试液5 ml及酸性氯化亚锡试液5滴，在室温放置10分钟，加锌粒2 g，将装好醋酸铅棉花的导气管密塞于检砷瓶上，并将检砷瓶置25~45 ℃的水浴中反应45分钟，取出溴化汞试纸，即得。 3.1.2 检查法：取粉碎后的样品1 g，称定重量，加无砷氢氧化钙1 g，加少量的水搅匀，于105 ℃烘干后，在电炉上低湿碳化至无烟，在500~600 ℃炽灼至完全灰化（ 同时做空白），放冷，加盐酸7 ml使溶解、再加水21 ml，移至检砷瓶中，加碘化钾试液5 ml及酸性氯化亚锡试液5滴，在室温放置10分钟，加锌粒2 g，将装好醋酸铅棉花的导气管密塞于检砷瓶上，并将检砷瓶置25~45℃的水浴中反应45分钟。取出溴化汞试纸，将生成的砷斑与标准砷斑比较。 3.2 测定结果：见表3。 4 结论 根据测定结果，所有的样品的砷斑?色均深于百万分之一的标准砷斑，样2、5、6的砷斑颜色浅于百万分之二的标准砷斑，样1、3、4、7、8、的砷斑颜色深于百万分之五的标准砷斑，除了样8的砷斑颜色与百万分之五的标准砷斑颜色相同外，其它样品的砷斑颜色均浅于百万分之五的标准砷斑。因此，建议天冬的质量标准增加砷盐检查，限度为百万分之二。 收稿日期：2007-01-26 1