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碎石利排汤质量标准探究[摘要] 目的：建立碎石利排汤的质量控制方法。方法：用薄层色谱法对碎石利排汤中的金钱草进行定性鉴别，并采用分光光度法对总黄酮进行含量测定。结果：薄层色谱分离效果好，斑点清晰，易于识别；平均加样回收率为98.4%（n=5），RSD=2.6%。结论：该方法较简单，重现性好，可作为该制剂的质量控制标准。 [关键词] 碎石利排汤；薄层色谱法；分光光度法 [中图分类号]R286 [文献标识码]A [文章编号]1673-7210（2008）06（c）-034-02 Study of quality standard of Suishilipai Decoction XING Liang-hong1, XING Er2 (1.Yuebei People′s Hospital, Shaoguan 512026, China; 2.Qingyunshan Pharmaceutical Factory, Wengyuan 512600,China) [Abstract] Objective: To establish the method of quality control of Suishilipai Decoction. Methods: Thin layer chromatography method was used to identify Herbar Lysimachiae in Suishilipai Decoction, and the contents of total flavones were determined by spectrophotometry. Results: The thin layer chromatography had fine separability, spots were fairly clear and easy to distinguish. Average recovery was obtained as 98.4% with RSD of 2.6%. Conclusion: This method can be adopted as a standard for the quality control of Suishilipai Decoction for its simple and repetitive features. [Key words] Suishilipai Decoction; TLC; Spectrophotometry 碎石利排汤为我院开发的一种自制制剂，由金钱草、海金沙、牛膝等组成。用于治疗泌尿系统结石、体外震波碎石后的排石以及尿路感染。本文采用薄层色谱法对其中的主药金钱草进行了薄层鉴别分析，用分光光度法测定碎石利排汤中的主要化学成分总黄酮的含量，为碎石利排汤提供了质量控制方法。 1 仪器与试药 紫外分光光度仪（岛津UV-2101PC）；薄层层析硅胶G板（青岛海洋化工厂）。实验用化学试剂均为分析纯。 金钱草对照药材（中国药品生物制品检定所）；碎石利排汤（自制）。 2 方法与结果 2.1 金钱草的鉴别[1] 2.1.1 供试品溶液的制备取本品10 ml，用氯仿萃取4次，50 ml/次。弃去萃取液，水层用乙酸乙酯-丙酮（1∶1）溶液萃取（50 ml/次）。合并萃取液，减压浓缩至3 ml作为供试品溶液。 2.1.2 阴性对照液的制备取缺金钱草的其他药材按碎石利排汤的制备方法制得阴性对照品，取其10 ml按“2.1.1”制备阴性对照液。 2.1.3 金钱草对照液的制备取金钱草对照药材3 g，加50 ml水煎煮1 h，过滤。滤液浓缩至5 ml，加无水乙醇5 ml，离心过滤。滤液蒸干，加10 ml水溶解，用乙酸乙酯-丙酮（1∶1）溶液萃取3次，10 ml/次。合并萃取液，置水浴上蒸干，残渣加甲醇溶解，定容至1 ml即得。 2.1.4 薄层鉴别 吸取供试品溶液、金钱草对照溶液、阴性对照溶液各2 ml，分别点于同一硅胶G薄层板上，以苯-丙酮-甲酸（15∶3∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以三氯化铝试液，于105℃烘5 min。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相近的蓝色斑点，再置紫外灯（365 nm）下检视，蓝色斑点显相同的亮蓝色，白色斑点无荧光，阴性对照无干扰。 2.2 总黄酮的含量测定[2] 2.2.1 对照品溶液的制备精密称取芦丁对照品5 mg于25 ml容量瓶中，加60%乙醇约15 ml，密塞，超声使其溶解，放至室温，加入60%乙醇至刻度，摇匀，即得（每1 ml含芦丁200 μg）。 2.2.2 供试品溶液的制备