食品接触材料检测方法——高分子材料食品模拟物中丙烯酰胺的测定.doc

中华人民共和国出入境检验检疫局行业标准 《食品接触材料检测方法 受限的某些环氧衍生物NOGE及其羟基和氯化衍生物的测定》编制说明 一、任务来源 本标准是按照国家认证认可监督管理委员会2008年下达的行业标准制修订计划――《食品接触材料检测方法 受限的某些环氧衍生物NOGE及其羟基和氯化衍生物的测定》（计划编号2008B18）而制定的。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口，由江苏出入境检验检疫局、出入境检验检疫局、上海出入境检验检疫局承担研究和起草工作。 二、目的和意义 食品接触材料的卫生质量直接关系到人类的健康和环境的安全，日益引起各国的重视。环氧树脂类涂料广泛应用于食品罐头等容器的涂料中，在我国，这种类型的罐头内涂料占90%以上。这类涂料与食品接触过程中会迁移出线性酚醛树脂甘油醚（NOGE）、双酚A-二环氧甘油醚（BADGE）、双酚F-二环氧甘油醚（BFDGE）等。这类物质及其衍生物是一种环境激素，对动物雌雄比例失调起着不容忽视的作用。卫生指标不合格的产品在国内国际销售都会危害人类健康和环境安全。因此，加强检测，防止不合格产品流入国际国内市场，对提高产品质量，扩大贸易出口，保护人类健康和环境安全，以及提高我国出口产品在国际上的声誉都有重要的意义。 目前我国尚没有针对NOGE、BADGE、BFDGE检测的食品卫生安全标准，而欧盟在2005年11月8日颁布了EC/1989/2005号条例，规定自2006年1月1日以后禁止在食品接触的涂料中使用BFDGE和NOGE，也禁止含有该类成分的罐头产品进入欧盟市场。对于BADGE及其衍生物，尤其是BADGE的氯化衍生物欧盟也给出了严格的限量，要求食品和食品模拟物中其氯化衍生物总迁移量为1mg/kg。本项目拟制定在接触食品的材料和制品中使用这类环氧衍生物的检测方法标准，以满足进出口检验监督工作的需要。 目前我国尚无关于NOGE、BADGE、BFDGE的限量及其检测方法标准。本标准等同采用了欧盟EN 15137：2006《与食品接触的材料和制品-受限制的某些环氧衍生物-NOGE及其羟基和氯化衍生物的测定》，并对标准的技术内容进行了试验验证。 三、标准的编制过程 1、江苏检验检疫局接到标准制定任务后，由起草标准的负责人成立了标准起草小组。 2、本标准等同采用英国及欧洲标准EN 15137：2006《与食品接触的材料和制品-受限制的某些环氧衍生物-NOGE及其羟基和氯化衍生物的测定》。严格按照GB/T 1.1-2000 《标准化工作导则 第一部分：标准的结构和编写规则》编写了本标准。为适应我国国情，本标准在采用BS EN 1186-1?2002时进行了编辑性修改，主要差异如下： —— 删除了BS EN 1186-1:2002中前页、目次、前言、绪论、附录ZA、参考文献及后页； —— 用“本标准”代替“本部分标准”； —— 第2章根据SN标准编写要求改为规范性引用文件； 四、标准的验证 4.1标准品 4.1.1　苯酚与甲醛和缩水甘油醚的聚合物，CAS No 28064-14-4 该物质中含有3～6个苯环的NOGE含量约在40％，但可能随批次和供应商的不同而有所变化。平均分子量约为345，平均每个分子含有2.2个环氧基团。 4.1.2　BFDGE?2H2O，CAS No 72406-26-9 4.1.3　BFDGE，CAS No 2095-03-6 4.2试剂 4.2.1乙腈，色谱纯 42.2　硼酸 42.2　甲醇，色谱纯 4.2.4　氢氧化钠 4.2.4　去离子水,色谱纯 4.1.4溶液 4.3溶液 4.3.1　0.6mol/L硼酸盐缓冲溶液 将9.28g硼酸溶于220mL水中，用4.5mol/L的氢氧化钠溶液调节pH值为8.5，再用水定容至250mL。 4.3.2　4 mg/mL NOGE乙腈参比溶液 称取100mg NOGE（4.1.1），精确至0.1mg，于25mL容量瓶中。用乙腈定容至刻度，并充分混匀。 4.3.3　160 μg/mL NOGE乙腈中间参比溶液 移取1.0mL储备液(4.3.2)于25mL容量瓶中，用乙腈定容至刻度。该溶液中NOGE的浓度约为160 μg/ml。 注1：所配制的溶液大约含有40％的所关注物质（即含有3～6个苯环的NOGE） 注2：该溶液可在4℃～10℃的冰箱中储存6个月。 4.3.4　500 μg/ml BFDGE乙腈标准储备液 称取50mg BFGDE（4.1.3），精确至0.1mg，于100mL容量瓶中。加入80mL乙腈，充分混合将BFDGE溶解，再用乙腈定容至刻度并充分混匀。计算每毫升溶液中含有BFDGE的微克数。 4.3.5　10 μg/ml BFDGE乙腈中间储备液 移取1.0mLBFDGE储备液(4.3.4)于50mL容量瓶中，用乙腈定