气相色谱!质谱方法检测磺酸类阴离子表面活性剂.pdf

第% 卷 分析化学 （,CNO( 4PAOPC ） 研究简报 第22 期 #$$1 年22 月 -Q?@=L= R9K@;M 9S A@;M:T?U;M -Q=F?LT: 21#H J 21# 气相色谱!质谱方法检测磺酸类阴离子表面活性剂 袁慧娟 宋国新 胡耀铭# （复旦大学分析测试中心，上海#$$% ） 摘 要 使用’() *+,) （-, -. ）. 还原衍生方法，结合气相色谱!质谱（/-) +0 ）联用技术对磺酸类化合物 # 进行了结构鉴定和成分分析。实验结果表明，这种新的还原衍生方法不仅方便快速、条件易控，而且产物稳 定，具有良好的气相色谱!质谱行为，可以很好地解决磺酸类阴离子表面活性剂有效成分分析鉴定的难题。 关键词 磺酸类化合物，阴离子表面活性剂，还原衍生化，气相色谱) 质谱 ! 引 言 磺酸类化合物主要指带有 0. 4 基团或其盐类形式的一类化合物，不仅普遍存在于自然界，而 ** 且在工业、医药等领域也有着广泛的用途。磺酸类化合物往往都是组分复杂的混合物，具有极性大，难 挥发的特性，而且此类化合物常有着降低表面张力的性能，容易引起乳化等现象。因此，其分离和鉴定 有着极大的困难。传统的分析方法主要有重量法、萃取法、比色法［2］等，这些方法存在灵敏度低、选择 性差等缺点，一般只用于分类鉴别。而气相色谱（ ［# ］ ［ ］ /- ）、高效液相色谱（456- ） 、毛细管电泳 等其它 方法也有一定的局限性。本实验通过在现有的磺酸类化合物还原衍生化方法基础上进行改进，提出 ’() *+,) （-, -. ）. 还原衍生体系，并对影响该体系的各种因素进行了优化，结合/-) +0 联用技术对 # 十二烷基苯磺酸钠样品进行了分析。结果表明，这种新的还原衍生方法不仅方便快速、反应条件易控、 而且产物稳定，具有良好的气相色谱质谱行为。通过实例分析，取得了满意的结果。 # 实验部分 # 7 ! 仪器与试剂 89:;= 气相色谱!质谱联用仪（美国,?@@?;@ 公司）。 三氟醋酸酐（-, -. ）. ，A7 B7 德国+CB-’ 公司），碘化钾（A7 B7 上海试剂四厂），硫代硫酸钠 # （A7 B7 上海试剂四厂），! ，!!二甲基甲酰胺（*+, ）（A7 B7 上海菲达工贸有限公司），乙醚（A7 B7 上海马 陆制药厂），十二烷基苯磺酸钠（工业样品，上海试剂一厂）。 #$ # %’ () 条件 2E I) F?@ 色谱柱 *D!E 石英毛细管柱（$ F G $ 7 #E FF ，$ 7 #E F ）；柱温：H$ I （# F?@ ） $$ I ! ****) （2$ F?@ ）；气化室温度：#E$ I ；载气为 4= ，流速 27 $ F6) F?@ 。C( 源（电子能量：3$ =8 ；离子源温度： #$$ I ；传输线温度：#E$ I ）；扫描质量范围：% 2 J %E$ ;FK ；扫描速度：$ 7 E L) 次。 #$