2，4-二甲基苯甲醛的合成研究.pdfVIP

2008年O2月 2，4一二甲基苯甲醛的合成研究 科技与开发 2，4一二甲基苯甲醛的合成研究 吴雨龙 (武汉软件工程职业学院 环境与化学工程系，湖北 武汉 430205) 摘 要：采用间二甲苯和C0为原料、粉状无水A1C1 为催化剂，利用羰基化反应在反应温度一20C1=，C0 压力1．5MPa，反应时间50分钟，n(AICI )：，7(间二甲苯)=1．0：3．0的较佳工艺条件下，合成的羰基化中 间6一络合物经水解、干燥、减压蒸馏可以得到2，4一二甲基苯甲醛，产率(相对催化剂AICl。的摩尔 数)183．0％。 关键词：2，4一二甲基苯甲醛；羰基化；水解 中图分类号：TQ244．1 文献标示码：A 文章编号：1006—253x(2008)02—001—3 WU Yu—long fDepartment of Environmental and Chemical Engineenng,Wuhan Polytechnic College of Software and Engineedng,Wuhan 430205,China) Abstract：2,4一dimethylbenzaldehyde was synthesized from m—xylene and CO as the raw materials un— der the catalysis of powdery and anhydrous AICI under the optimum reaction conditions that the re— action temperature was一20oC，C0 pressure was 1．5 MPa，the reaction time was 50 minutes，and n (AICI3)：n(m-xylene)=1．0：3．0，the intermediate product of carbonylation，8-complex was subject to hydrolysis，drying and distillation under reduced pressure，thus giving 2,4一dimethylbenzaldehyde with a high yield(based on the moles of the catalyst，AICI3)above 83．0％． Key words：2，4一dimethylbenzaldehyde；carbonylation；hydrolysis 2，4一二甲基苯甲醛 (2，4一dimethylbenzalde— 成2，4-DBAL的选择性非常理想，反应生成的中间 6一 hyde，以下简称为 2，4-DBAL)，分子式cdt。00，CAS： 络合物经过水解、干燥、减压蒸馏纯化后2，4-DBAL的 15764—16—6，分子量134．17。密度0．962，熔点一9℃， 产率 (相对催化剂A1C1。的摩尔数)／83．0％，成品 沸点 102．4～103℃(14mmHg)，折射率 1．5482～ 2，4-DBAL的纯度／98％，反应过程绿色环保，设备腐蚀 1．5502，闪点88℃，无色透明液体，有杏仁味。该产品 及生产成本大为降低。 主要用作香精、医药、塑料助剂等有机合成中间体。国 内外报道的2，4-DBAL的制备方法主要是采用HF- 1 实验部分 BF。为催化剂的有机合成法，该法设备腐蚀及环境污 染性严重。 1．1仪器和试剂 结合有关专利 H]，采用间二甲苯和C0为原料，以 试剂：间二甲苯，工业品；粉状三氯化铝，AR；盐 粉状三氯化铝为催化剂，经羰基化反应合成 酸，AR；无水碳酸镁，AR；乙醚，AR；一氧化碳，99．9％。 2，4-DBAL。研究发现，控制