酸浸提-电感耦合等离子体发射光谱仪法测量化妆品中铅，砷，汞.pdfVIP

2011年 第l1期 化学工程与装备 2011年I1月 Chemical Engineering＆Equipment 181 酸浸提一电感耦合等离子体发射光谱仪法 测量化妆品中铅，砷，汞 周 君 (湖南省电子产品检测分析所，湖南 长沙 410001) 摘 要：采用硝酸一过氧化氢体系酸浸提法处理样品，建立电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定化妆品 中的铅、砷、汞等重金属的方法。方法在0．Ol~Img／L范围内线性良好，相关系数为0．9995--0．9999． 平均回收率91％~103％，RSD为0．54％~2．6％。 关键词：铅、砷、汞、酸浸提、电感耦合等离子体原子发射光谱仪 一 直以来，铅、砷、汞等重金属超标是化妆品中的大问 Optima 7000Dr电感耦合等离子体原子发射光谱仪 (美 题。使用了重金属超标的不合格化妆品．可能引发神经衰弱、 国_PE公司)．使用玻璃同心雾化器，蠕动泵配各直接进样三 乏力、失眠、烦躁(汞)，或者色素沉着、疼痛(砷)和便秘、 通：数显石墨电热板；过氧化氢(3o96)和硝酸 (65％)均为 贫血(铅)等症状。随着经济的发展和化妆品的广泛使用，铅、 优级纯；Spexertificate24元素精确定量标 (含铅和砷)， 汞、砷等重金属的严格控制越来越受到重视。 铅和砷浓度均为1000 Il g／ml：Accustandard汞标，浓度为 电感耦合等离子体原子发射光谱 (ICP—AES)技术的先 1000 II g／ml；内标钇(Y)由湖南稀土金属材料研究院99．99％ 驱是Greenfiald和Fasel，他们在1964年分别发表了各自 氧化钇配制：高锰酸钾为分析纯试剂，实验用水为超纯水。 的研究成果。七十年代后该技术取得了真正的进展，1974 1．2 实验方法 年美国的Thermo Jarrel1-Ash公司研制出了第一台商用电 1．2．1 试样前处理 感耦合等离子体原子发射光谱仪。ICP-AES法是以等离子体 称取0．25克样品(精确至0．Img)于5Oral小烧杯中， 原子发射光谱仪为手段的分析方法，由于其具有检出限低： 先加入2ml过氧化氢再加入7ml硝酸浸泡过夜，缓慢加热溶 测量的动态范围宽 ：准确度好； 基体效应小(IcP是一种 解，于95℃加热30rain。冷却后定容至25mi，摇匀，过滤 具有6000-7000K的高温激发光源，样品又经过化学处理， 滤液用于测定。 分析用的标准系列很易于配制成与样品溶液在酸度、基体成 1．2．2 标准溶液及内标溶液的配制 分、总盐度等各种性质十分相似的溶液。同时，光源能量密 将Spexertificate24元素精确定量标液经5％硝酸逐级 度高，特殊的激发环境— 疆道效应和激发机理，使ICP 稀释配制成0，O．05，0．1，0．2，0．4，0．6mg／L系列标准使 光源具有基体效应小的突出优点。)；精密度高且多种元索 用液；将Aecustandard汞标液经5％硝酸逐级稀释配制0， 同时铡定等优点。因此，与其它分析技术如原子吸收光谱、 O．05，0．1，0．2，0．3。0．4mg／L系列标准使用液 (标准使 X一射线荧光光谱等方法相比，显示了较强的竞争力。本实验 用液分别加入两滴5％高锰酸钾溶液)；钇 (Y)标浓度为 采用硝酸一过氧化氢体系酸浸提法处理样品，建立电感耦合 img／L。 等离子体原子发射光谱仪测定化妆品中的铅(Pb)、砷(As)、 2 结果和讨论 汞(Hg)等重金属的方法，并进行仪器工作条件及检测条件， 2．1 酸浸提法的选择 检测方法的线性范围、精密度、回收率、检测限等方面的研 由于汞元素的特殊性，不管是使用湿法消解还是使用微 究。