废水中氨氮浓度测定结果不确定度评定.docVIP

废水中氨氮浓度测定结果不确定度评定摘 要 本文详细的分析和阐述了纳氏试剂法测定川化股份有限公司硝酸厂二硝车间排放废水中氨氮浓度，其测定结果不确定度的多种影响因素及不确定度计算过程，并判断影响其测定结果的最主要因素是标准曲线回归引入的不确定度分量和吸光度引入的不确定度分量。氨氮浓度为23.5mg/L的废水水样，其测定结果扩展不确定度为1.65mg/L。 关键词 氨氮；不确定度；评定 中图分类号O6 文献标识码A 文章编号 1674-6708（2012）72-0098-03 Abstract The detailed analysis and this paper, reagent method to determine the ChuanHua’s joint stock limited company nitric acid factory workshop in the waste water discharge two tanner ammonia concentration, its determination of uncertainty of various influence factors and the uncertainty calculation process, and influence the judge determination results is the most important factor of the standard curve regression into uncertainty and absorbance of introducing uncertainty. Ammonia nitrogen concentration of 23.5 mg/L of waste water water, its determination result expanded uncertainty of 1.65 mg/L. Keywords ammonia nitrogen；uncertainty；evaluation 测量不确定度验证是计量标准考核内容之一，测量不确定度是测量系统中最基本也是最重要的特性指标,是测量水平和测量质量的重要标志。测量结果的不确定度是由测量过程所决定的，通过对测量结果不确定度评定，可以有效地提高效益并降低风险，有利于计量，检测领域的整体水平的提高。为配合公司GB/T 19022-2003测量管理体系的要求，我站在完善各监测项目作业指导书的同时，附加了其测定结果不确定度的评定，分析了测量不确定度的多种影响因素,从而针对性的改进分析技术和条件，提高分析质量，使测定结果更准确。 1 测定过程简述 测定依据： 《水和废水监测分析方法》（第四版）纳氏试剂光度法。 测定环境条件： 温度波动：±3℃，湿度：（55`75）%。 测定设备： 梅特列AL204电子天平；7230G可见分光光度计。 被测对象： 川化股份有限公司硝酸厂二硝车间排放废水。 测定原理及过程： 水中氨与纳氏试剂在碱性条件下生成黄棕色的化合物，其色度与氨氮含量成正比。取2.0mL废水水样入50mL比色管中，用蒸馏水稀释至刻度，加入1.0mL酒石酸钾钠溶液，1.5mL纳氏试剂，摇匀，放置10min后，在波长420nm处，用1cm比色皿比色，以蒸馏水作参比，测定其吸光度，用回归方程计算出废水中氨氮的浓度。 2 数学模型 C= 式中，C为废水水样中氨氮浓度，mg/L； K为氨氮含量—校正吸光度回归方程的斜率； A为水样的吸光度； A0为空白的吸光度； a为氨氮含量—校正吸光度回归方程的截距； V为移取的水样体积， mL。 3 不确定度来源分析及测定数据 3.1 不确定度来源分析 标准曲线回归引入的不确定度分量；测定过程中吸光度引入不确定度分量；测定过程中移取水样引入的不确定度分量。 3.2 测定数据 3.2.1 标准曲线测定数据 求得标准曲线为 Ai=0.00309X+0.00492, r=0.9992；X=323.28 (A-A0)-1.494 , r=0.9992 ，=60.7ug 式中： Ai为参与回归各标准点吸光度回归值； X为参与回归各标准点氨氮含量；ug； A为测得的各标准点吸光度； A0为测得的零浓度空白的吸光度； ：参与回归的各标准点氨氮含量的平均值，ug。 3.2.2 水样测定数据 序号 1 2 3 4 5 6 平均值 A0 0.010 0.009 0.009 0.009 0.009 0.009 0.009 A 0.159 0.159 0.1