沥青烟紫外分光光度法中波长扫描问题探析.docVIP

沥青烟紫外分光光度法中波长扫描问题探析摘要：在紫外分光光度法测定沥青烟中，应在波长扫描前对紫外分光光度计进行仪器基线校准，以确保所测吸光度的稳定性和准确性。并且需要综合分析环己烷和沥青烟标准溶液的波长扫描结果，根据溶剂吸光度、透过率等因素选择最优波长，从而给沥青烟的样品测定带来方便。 关键词：沥青烟 紫外 波长扫描 Abstract：The UV spectrophotometric method for the determination of the asphalt smoke, wavelength should be scanned before UV spectrophotometry instrument baseline correction, in order to ensure the stability and accuracy of the measured absorbance. And it should be integrated in the analysis of cyclohexane and asphalt smoke standard solution of wavelength scanning results, according to the solvent absorbance, transmittance and other factors to select the optimal wavelength, so as to bring convenience sample determination of the asphalt smoke. Key words：Asphalt smoke UV Wavelength scanning 沥青烟一种含有大量多环芳烃以及少量氧、氮硫的杂环混合物, 通常以气溶胶形式存在于空气之中, 具有可燃性,对人的健康危害很大[1]。但环境中沥青烟的监测尚无正式方法[2] 。环境空气或污染源中浓度较低的沥青烟通常采用以环己烷作为吸收液的紫外分光光度法[3]，但纯度较低、透过率较差的环己烷以及不适合的波长都会对沥青烟的测定产生较大的影响。因此，需对紫外分光光度计进行校准、对环己烷及沥青烟标准溶液进行波长扫描，从而选择出最优试剂及条件。 1 材料与方法 1.1 实验材料 1.1.1 吸收液 环己烷； 1.1.2 沥青烟标准溶液的配制[3] 将采集有沥青烟的滤筒放入锥形瓶中，加入90ml环己烷，将滤筒捣碎，浸取24h，或用索氏提取器提取8h，再用K-D浓缩器浓缩至数毫升，用玻璃纤维滤膜抽滤，将滤液定量转移到已衡重的瓷坩埚中，在水浴上加热蒸发至干，并在80℃烘箱内烘1h，放入干燥器冷却30min，称量，直至恒重。坩埚重量前后之差即为沥青烟的重量。 用环己烷将瓷坩埚中的沥青烟溶解并定量移入200ml容量瓶中，用环己烷稀释至标线，计算其含量。再用环己烷将此溶液稀释成每毫升含10.0ug沥青烟的标准溶液。 1.1.3 紫外分光光度计 TU-1810/TU-1901，10mm石英比色皿[3]。 1.2 环己烷选择方法 1.2.1 紫外分光光度计基线校准方法 波长扫描前，需对紫外分光光度计进行基线校准，以确保波长扫描的准确性。以不放入比色皿或放入环己烷空白的方式对紫外分光光度计进行校准。 1.2.2 环己烷的选择及波长扫描方法 基线校准后，选择不同厂家的环己烷进行吸光度和透过率的检验。选用10mm石英比色皿，在波长300-190nm范围内，以0.2nm为间隔进行波长及透过率扫描以选取满足要求的环己烷试剂及其波长范围。 1.2.3 沥青烟标准溶液波长扫描方法 用上述10mm石英比色皿，在波长300-190nm范围内，以0.2nm为间隔进行沥青烟标准混溶液波长扫描，选取吸光度最大的波长范围。综合两次扫描结果，选择所需最优波长。 2 结果与分析 2.1 基线校准方法选择 以不放入比色皿或放入环己烷空白的方式对紫外分光光度计进行校准。不放入比色皿校准出的基线，可用于环己烷溶剂和沥青烟标准溶液的波长扫描；放入环己烷空白的方式进行的基线校准，只可用于沥青烟标准溶液的波长扫描。前后两种方式做出的沥青烟波长扫描，后者扣除了环己烷空白，即A-A0，而前者没有，即为A。 注：不能以空比色皿作为基线校准空白，否则会产生负吸光值。 2.2 环己烷的选择结果分析 选用10mm石英比色皿，在波长300-190nm范围内，以0.2nm为间隔进行波长及透过率扫描，选择扫描曲线较平滑，且透过率T%大于90%，吸光度小于0.10[3]的环己烷试剂及其波长范围，图1、图2为三个厂商的环己烷波长、透过率扫描对比