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纳米金刚石复合涂层拉丝模的制备和应用效果* 张志明，沈荷生，孙方宏，郭松寿 （上海交通大学，上海，200030） 摘要 本文简要介绍了化学气相法（CVD）沉积金刚石薄膜原理和涂层模具的制备方法，以WC-Co硬质合金紧压模为衬底，用热丝CVD法沉积得到纳米金刚石复合涂层。检测了该涂层的X射线衍射图、拉曼谱图和形貌。用该复合涂层技术制备得到的拉丝模在实际生产线上进行了初步的应用试验，模具工作寿命可提高10倍以上，拉丝质量和光洁度明显改善，非常适用于电焊条行业高速拉丝和环保型“无酸洗”拉丝工艺。 关键词 热丝CVD，纳米金刚石涂层，拉丝模 1．引言 在电焊条、低碳钢丝、低合金钢丝以及各种有色金属拉拔行业，金属拉丝、特别是硬金属（或合金）拉丝都要求拉丝模的模孔表面有很高的硬度，以保证金属丝的尺寸精度和光洁度，提高拉丝模的工作寿命。当拉丝模孔径较小时（φ1.5mm），模芯可采用天然或人造金刚石单晶、CVD金刚石厚膜和聚晶金刚石等材料。但是当孔径大于3毫米时，由于价格和技术等因素，采用大颗粒金刚石单晶和CVD金刚石厚膜已经非常困难，虽然仍可采用聚晶金刚石片，但价格昂贵，因此国内绝大多数场合都采用硬质合金拉丝模。然而这种拉丝模易磨损，工作寿命较短，也不适应高速拉丝的发展趋势。因此如何提高硬质合金模具寿命和减少钨资源的浪费已成为当务之急。一种创新思想是在硬质合金模具内孔表面涂覆金刚石薄膜，用以延长模具寿命并改善拉拔制品的质量。基于上述思想，上海交通大学金刚石薄膜课题组，采用了化学气相法（简称CVD法）沉积金刚石薄膜涂层技术，经过了五年多的研究和试验，制备出纳米金刚石复合涂层拉丝模、定径套和紧压模等全新产品，并在应用试验中得到了非常满意的效果。 2．化学气相法沉积金刚石薄膜原理和涂层模具的制备 2．1 CVD法沉积金刚石薄膜原理 CVD法沉积金刚石薄膜是国外上世纪80年代初迅速发展起来的一项高技术，CVD金刚石薄膜的各项物理和化学性能都达到或非常接近于天然金刚石的水平，在机械加工、化学和微电子技术等领域具有许多显著的应用效果和潜在的使用价值。 CVD法形成金刚石薄膜过程简单描述如图1所示。反应气体（原料）一般为氢气和甲烷，可以适当添加氧气或水份，也可以采用含C、H、O的有机化合物（如丙酮等）来代替甲烷。激活源可以是热灯丝，也可以是微波或直流放电产生的等离子体，在氢原子、以及少量氧原子和羟基的作用下，CH3和C2H2等含碳基团不断地流向衬底，并以SP3键进行脱氢和键合成金刚石结构，生成的石墨结构被氢原子（或氧原子）气化和溶解掉了，这样在衬底基体上就可以沉积得到多晶金刚石薄膜。 图1 CVD法金刚石薄膜的生长过程 CVD金刚石薄膜有各种各样的用途，最容易取得经济效益的是在刀具和耐磨涂层方面的应用，其中涂层拉丝模有其独特的优势和广阔的市场。 2．2 金刚石涂层拉拔模具的制备 选择涂覆金刚石薄膜的合适衬底也很重要，从机械强度（杨氏模量和抗冲击性能）、导热性、热稳定性与CVD沉积工艺的相容性、涂层与衬底间的附着力、价格等问题综合考虑，硬质合金似乎比碳化硅（或氮化硅）陶瓷更合适，它有价格低廉、供应稳定等优点，缺点是金刚石涂层与它的附着力比陶瓷衬底差，需要采取特殊的预处理措施，目前我们选择的衬底为YG6（或YG8）硬质合金，内孔尺寸从(3直至(30等各种规格。沉积前首先根据需要对模具的内孔进行加工，并进行必要的表面预处理，例如酸腐蚀去钴、金刚石粉末研磨粗化和脱碳还原处理等，以保证金刚石涂层的质量及衬底与涂层间的附着力[1-2]。 图2是我们自行设计制造的CVD金刚石涂层拉丝模的涂覆装置示意图[3]，热灯丝（钽丝）作为反应气体激励源，温度约2200℃，并处于拉丝模内孔的轴线位置，反应室抽真空后送入反应气体（氢气和丙酮），气体总流量200—400毫升/分，丙酮浓度为0.8~4%（体积比），反应时压力约1—10KPa，为提高金刚石的沉积速度，在热灯丝和衬底（拉丝模）之间加上一直流偏压，产生1—5安电流，使整个内孔空间产生直流等离子体，沉积时内孔表面温度约800℃，沉积速率为2—4微米/小时。 1.灯丝电源2.直流电源3.电极支架4.反应气体进口5.拉丝模6.热灯丝7.衬底支撑台8.耐高温弹簧9.排气口 图2 金刚石拉丝模制备装置示意图 金刚石涂层拉拔模具制备的关键技术有三个：一是CVD沉积工艺能保证得到均匀的、性能优良的金刚石涂层；二是涂层与衬底间的附着力要满足实际使用要求；三是涂层表面的光洁度要达到较高水平，表面粗糙度Ra通常应小于0.1微米，有时甚至要求Ra≤0.05微米（镜面要求），以尽量减少拉丝定径和线缆绞线时的摩擦力，并相应提高制品的表面光洁度。针对第一个问题，我们首先要选择合适的热灯丝分布和沉积工艺参数，使涂层厚度分布均匀；